《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》發(fā)布

作者： 2020年04月09日 來(lái)源：全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量：
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近日，由山西省生態(tài)環(huán)境廳提出并監(jiān)督實(shí)施，山西省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，山西省太原生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省運(yùn)城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省晉城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省臨汾生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西眾智檢測(cè)
　　近日，由山西省生態(tài)環(huán)境廳提出并監(jiān)督實(shí)施，山西省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，山西省太原生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省運(yùn)城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省晉城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西省臨汾生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山西眾智檢測(cè)科技有限公司、山西華普檢測(cè)技術(shù)有限公司參與起草的《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》發(fā)布。該項(xiàng)新的山西省地方標(biāo)準(zhǔn)即將于2020年6月17日起實(shí)施。
 
　　《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》規(guī)定了測(cè)定水中甲醇的變色酸分光光度法，適用于山西省境內(nèi)地表水、地下水和廢水中甲醇的測(cè)定。該項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容框架包括范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、干擾及消除、試劑、儀器設(shè)備、樣品采集與保存、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處置等。
 
　　據(jù)了解，變色酸分光光度法測(cè)定水質(zhì)中的甲醇，其方法原理為：在酸性溶液中，甲醇被高錳酸鉀氧化成甲醛，再與變色酸反應(yīng)生成紫色化合物。該化合物的吸光度與甲醇的含量成正比，在570nm波長(zhǎng)處測(cè)量該紫色化合物吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算甲醇的含量。
 
　　測(cè)定采用的試劑包括硫酸、1%高錳酸鉀溶液、0.5%變色酸溶液、5%亞硫酸鈉溶液、甲醇、甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液、甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。檢測(cè)用的儀器設(shè)備有分光光度計(jì)、電子天平、實(shí)驗(yàn)用電爐或恒溫水浴鍋、具塞比色管、冷卻裝置以及其它實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。
 
　　在樣品的采集與保存方面，標(biāo)準(zhǔn)明確指出，地表水、地下水和廢水樣品參照HJ/T 91、HJ/T 164的規(guī)定進(jìn)行采集。使用500 mL棕色細(xì)口玻璃瓶采集樣品，采樣瓶不宜用水樣進(jìn)行蕩洗，采樣時(shí)，水樣必須注滿容器，上部不留空隙，立即加蓋。樣品于2℃～8℃冷藏保存，48h內(nèi)完成測(cè)定。
 
　　在分析步驟方面，校準(zhǔn)曲線的配制應(yīng)按照下表1進(jìn)行：
 
　　在精密度和準(zhǔn)確度方面，標(biāo)準(zhǔn)指出，6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)甲醇含量在0.4 mg/L、4 mg/L、8 mg/L的樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.6%～9.4%、1.7%～6.9%、0.4%～8.5%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.4%、3.1%、3.4%；重復(fù)性限為0.0 69 mg/L、0.3 93 mg/L、0.9 55 mg/L；再現(xiàn)性限為0.07 9 mg/L、0.49 9 mg/L、1.15 mg/L。
 
　　在質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方面，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，每批次樣品(最多20個(gè)樣品)應(yīng)至少分析一個(gè)全程序空白樣品，甲醇的全程序空白分析結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。當(dāng)發(fā)現(xiàn)空白濃度高于方法檢出限時(shí)，應(yīng)仔細(xì)查找干擾源。如采樣、運(yùn)輸或保存過(guò)程存在影響分析結(jié)果的干擾因素，需對(duì)出現(xiàn)問(wèn)題批次的樣品進(jìn)行重新采樣分析。
 
　　另外，值得注意的是，變色酸分光光度法中涉及到硫酸的使用，操作過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)狀況良好的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。操作時(shí)應(yīng)注意人員的防護(hù)和對(duì)環(huán)境的保護(hù)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)穿實(shí)驗(yàn)服，佩戴防酸手套、口罩及護(hù)目鏡，避免酸霧對(duì)人體的損傷。
 
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　　《水質(zhì) 甲醇的測(cè)定 變色酸分光光度法》
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