《工業(yè)用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》意見征求

銨離子是化學(xué)中的一種陽性復(fù)根，與一價(jià)金屬離子相似，但若在煤基合成甲醇工藝中含有銨離子，不僅會(huì)影響甲醇合成催化劑、低溫甲醇洗脫硫的效率和工藝設(shè)備，還會(huì)造成后續(xù)合成工段的工藝氣硫化氫超標(biāo)。因此制定工業(yè)用甲醇中銨離子測定方法的國家標(biāo)準(zhǔn)，不僅是為工業(yè)甲醇的雜質(zhì)測定提供一個(gè)試驗(yàn)方法的儲(chǔ)備，對(duì)于指導(dǎo)甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過程的監(jiān)測也具有重要意義，同時(shí)這也為后續(xù)再次修訂工業(yè)甲醇產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)。 　　《工業(yè)用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》是由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口上報(bào)，全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分會(huì)執(zhí)行，中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)主管，神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草的。前不久，標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)制定完成，目前正面向社會(huì)征求意見。 　　閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知，《工業(yè)用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》引用了GB/T 3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》、GB/T 6680《液體化工產(chǎn)品采樣通則》、GB/T 6682 《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T 33087《儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法》和GB/T 34672《化學(xué)試劑 離子色譜法通則》，其內(nèi)容包括有范圍、規(guī)范性引用文件、方法概要、試劑和材料、儀器、采樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、試驗(yàn)報(bào)告、注意事項(xiàng)以及資料性附錄。 　　標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用離子色譜法測定工業(yè)用甲醇中銨離子的方法，而該方法的原理是甲醇樣品中的銨離子，隨洗脫劑進(jìn)入離子色譜柱交換分離，采用電導(dǎo)檢測器檢測銨離子含量，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。因而實(shí)驗(yàn)中所需要的儀器有離子色譜儀、電子天平、樣品瓶、容量瓶、移液管、針筒微膜過濾器、注射器。 　　需要注意的是，為確保試驗(yàn)順利進(jìn)行，采樣安全應(yīng)符合GB/T 3723的規(guī)定，液態(tài)樣品的采樣應(yīng)符合GB/T 6680的規(guī)定；且樣品采集后應(yīng)盡快分析，若不能及時(shí)分析，應(yīng)將其冷藏密封保存于4℃的環(huán)境下；若使用抑制型電導(dǎo)檢測器，應(yīng)采用外加水模式，以減少甲醇對(duì)抑制器的影響。 　　經(jīng)過不斷的試驗(yàn)后，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法對(duì)工業(yè)用甲醇中銨離子的測定下限為0.01mg/L。為了進(jìn)一步確保標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、科學(xué)性和適用性，希望相關(guān)單位能在仔細(xì)研核后提出建設(shè)性的意見。