《工業(yè)用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》意見征求

銨離子是化學中的一種陽性復根，與一價金屬離子相似，但若在煤基合成甲醇工藝中含有銨離子，不僅會影響甲醇合成催化劑、低溫甲醇洗脫硫的效率和工藝設備，還會造成后續(xù)合成工段的工藝氣硫化氫超標。因此制定工業(yè)用甲醇中銨離子測定方法的國家標準，不僅是為工業(yè)甲醇的雜質測定提供一個試驗方法的儲備，對于指導甲醇為原料的相關生產過程的監(jiān)測也具有重要意義，同時這也為后續(xù)再次修訂工業(yè)甲醇產品標準奠定了基礎。 　　《工業(yè)用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》是由全國化學標準化技術委員會歸口上報，全國化學標準化技術委員會有機化工分會執(zhí)行，中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會主管，神華寧夏煤業(yè)集團有限責任公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草的。前不久，標準已經(jīng)制定完成，目前正面向社會征求意見。 　　閱讀標準征求意見稿后可知，《工業(yè)用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》引用了GB/T 3723《工業(yè)用化學產品采樣安全通則》、GB/T 6680《液體化工產品采樣通則》、GB/T 6682 《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T 33087《儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法》和GB/T 34672《化學試劑 離子色譜法通則》，其內容包括有范圍、規(guī)范性引用文件、方法概要、試劑和材料、儀器、采樣、分析步驟、結果計算、精密度、試驗報告、注意事項以及資料性附錄。 　　標準規(guī)定了采用離子色譜法測定工業(yè)用甲醇中銨離子的方法，而該方法的原理是甲醇樣品中的銨離子，隨洗脫劑進入離子色譜柱交換分離，采用電導檢測器檢測銨離子含量，根據(jù)保留時間定性，外標法定量。因而實驗中所需要的儀器有離子色譜儀、電子天平、樣品瓶、容量瓶、移液管、針筒微膜過濾器、注射器。 　　需要注意的是，為確保試驗順利進行，采樣安全應符合GB/T 3723的規(guī)定，液態(tài)樣品的采樣應符合GB/T 6680的規(guī)定；且樣品采集后應盡快分析，若不能及時分析，應將其冷藏密封保存于4℃的環(huán)境下；若使用抑制型電導檢測器，應采用外加水模式，以減少甲醇對抑制器的影響。 　　經(jīng)過不斷的試驗后，標準規(guī)定的方法對工業(yè)用甲醇中銨離子的測定下限為0.01mg/L。為了進一步確保標準的準確性、科學性和適用性，希望相關單位能在仔細研核后提出建設性的意見。