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GC-MS氣相色譜質譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機物解決方案

作者： 2019年11月06日 來源：全球化工設備網(wǎng) 瀏覽量：
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GC-MS氣相色譜質譜聯(lián)用儀RoHS2.0行業(yè)有機物解決方案RoHS2.0有機物解決方案《電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令》，簡稱RoHS指令，電子電氣產品在生產中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬，多溴聯(lián)苯

GC-MS氣相色譜質譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機物解決方案

RoHS 2.0有機物解決方案

《電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令》，簡稱RoHS指令，電子電氣產品在生產中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬，多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應用于各種電子電氣設備中。這些物質在焚燒掩埋廢棄的過程中會從基質轉移到環(huán)境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開始實施RoHS指令，在2015年6月4日歐盟公報發(fā)布RoHS 2.0修訂指令，選定4種有毒有害物質（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物質清單。至此，列表清單內共有十項強制管控物質，其中有機物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯(lián)苯。

限制物質

限量（質量分數(shù)）

Restricted substance

Limited（mass fraction）

多溴聯(lián)苯（PBB）

0.1%

多溴二苯醚（PBDE）

0.1%

鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）

0.1%

鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）

0.1%

鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）

0.1%

鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）

0.1%

 

 

 

 

 

 

 

 

此修訂指定從2019年7月22日起實施，除醫(yī)療設備和監(jiān)控工具的電子電氣必須滿足相應的限量要求才能進入歐盟市場。2021年7月22日起，對DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制適用于醫(yī)療器械（包括體外醫(yī)療）和監(jiān)控設備（包括工業(yè)監(jiān)控設備）。RoHS 2.0修訂指令的發(fā)布，對中國的電子電氣產品制造企業(yè)產生了深遠的影響，特別是將醫(yī)療器械類產品和監(jiān)控設備列入管控范圍內，對這兩類制造企業(yè)的影響是非常巨大的。

針對列表清單內的有機物多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測，推薦使用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀作為標準檢測儀器。

一、增塑劑（DIBP、DBP、BBP、DEHP）測試方法

樣品前處理流程展示

 

 

 

 

 

 

 

方法概要——參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜-質譜聯(lián)用法》，使用安益譜7600氣相色譜質譜聯(lián)用儀檢測鄰苯二甲酸酯混標，根據(jù)保留時間、質譜圖及特征離子對鄰苯二甲酸酯標準品進行定性，外標法定量。

測試方法——進樣模式：脈沖不分流進樣；脈沖壓力：20psi；脈沖時間：0.75min；吹掃流量60ml/min；吹掃時間：1min；

進樣量：1μL； 色譜柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量：1ml/min

柱箱升溫程序：60℃（1min）10℃/min 180℃ 5℃/min 250℃

進樣口：280℃； 離子源：300℃； 傳輸線：280℃;  溶劑延遲：8min；

掃描模式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）； 掃描范圍：50~500amu。

 

 

 

 

 

10種鄰苯二甲酸酯10mg/L全掃描總離子流色譜圖

1,DIBP；2，DBP；3，DPP；4，BBP；5，DNHP；6,DCHP；7,DEHP；8,DNOP；9,DINP；10,DIDP

校正曲線

DIBP

校正級別

響應值

含量mg/L

1

9980

0.5

2

21406

1

3

46231

2

4

127637

5

5

268356

10

DBP

校正級別

響應值

含量mg/L

1

11828

0.5

2

25873

1

3

56755

2

4

159397

5

5

334933

10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

BBP

校正級別

響應值

含量mg/L

1

1196

0.5

2

2952

1

3

7673

2

4

26726

5

5

61893

10

DEHP

校正級別

響應值

含量mg/L

1

3922

0.5

2

10921

1

3

29201

2

4

97056

5

5

221846

10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

本方法采用安益譜7600氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測試電子電器產品中4中鄰苯二甲酸酯類增塑劑，操作方法簡單，測試結果準確可靠，線性范圍寬，完全滿足RoHS行業(yè)對增塑劑的管控要求。

 

 

二、多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯測試方法

樣品前處理流程展示

 

 

 

 

 

 

 

 

方法概要——參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產品 六種限用物質（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測定》，使用安益譜7600氣相色譜質譜聯(lián)用儀檢測17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標，根據(jù)保留時間、質譜圖及特征離子對多溴聯(lián)苯標準品進行定性，外標法定量。

測試方法

進樣模式：脈沖不分流進樣；脈沖壓力：20psi；脈沖時間：0.75min；吹掃流量60ml/min；吹掃時間：1min； 進樣量：1μL；

色譜柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量：3ml/min

柱箱升溫程序：100℃（1min）30℃/min  340℃（4min）

進樣口：280℃； 離子源：350℃； 傳輸線：340℃;  

溶劑延遲：2.5min；倍增器電壓：調諧電壓+0.2KV；

掃描模式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）； 掃描范圍：100~1000amu。

 

17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標5mg/L全掃描總離子流色譜圖

1,一溴聯(lián)苯；2，一溴二苯醚；3，二溴聯(lián)苯；4，二溴二苯醚；5，三溴聯(lián)苯；6，三溴二苯醚；7，四溴聯(lián)苯；8，五溴聯(lián)苯；9，四溴二苯醚；10，六溴聯(lián)苯；11，五溴二苯醚；12，六溴二苯醚；13，七溴二苯醚；14，八溴二苯醚；15，九溴二苯醚；16，十溴聯(lián)苯；17，十溴二苯醚

 

 

 

一溴二苯醚

校正級別

響應值

含量μg/L

1

3454

50

2

10672

150

3

17963

250

4

24890

350

 5

31753

450

校正曲線

一溴聯(lián)苯

校正級別

響應值

含量μg/L

1

14832

50

2

44501

150

3

75191

250

4

105148

350

5

134458

450

      

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

五溴二苯醚

校正級別

響應值

含量μg/L

1

2981

50

2

10031

150

3

18447

250

4

28117

350

5

37880

450

六溴二苯醚

校正級別

響應值

含量μg/L

1

1164

50

2

3971

150

3

7257

250

4

11535

350

5

15336

450

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

十溴二苯醚

校正級別

響應值

含量μg/L

1

31

50

2

82

150

3

150

250

4

240

350

5

307

450

十溴聯(lián)苯

校正級別

響應值

含量μg/L

1

20

50

2

58

150

3

103

250

4

179

350

5

237

450

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

相同濃度SIM譜圖

 

 

三、配置方案

序號

主機配置

數(shù)量

備注

1

安益譜7600質譜聯(lián)用儀

1

包括質譜主機、機械泵

2

PANNA A91 Plus氣相色譜儀

1

單毛細管柱進樣口

3

色譜柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm

1

 

4

高純氦氣、減壓閥

1

 

5

計算機

1

Win10雙核4G以上內存64位系統(tǒng)

6

16/152位液體自動進樣器

1

選配

 

四、針對RoHS指令7600GC/MSD儀器優(yōu)勢重點說明：

1.進口高性能90L/s+90L/s雙渦輪分子泵，實現(xiàn)兩個腔體獨立排氣，能滿足大流量測試要求，大流量依舊能保持高真空狀態(tài)，最大允許進樣流量10mL/min。

（1）大流量測試樣品減少多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的柱內降解，保證測試數(shù)據(jù)真實可靠。

（2）可接大口徑（0.25mm，0.32mm和0.53mm）色譜柱，滿足大體積進樣等高通量、高拓展要求的分析。

（3）雙分子泵分別排氣，快速抽真空，迅速達到使用條件，減少背景干擾，可以滿足含量極低化合物濃度檢測要求。

2. 7600氣質聯(lián)用儀配置掃描質量數(shù)范圍1.5-1250amu,真實可靠，完全滿足多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等大分子量測試要求。

3. 同步掃描功能可一次進樣測試同時獲得scan及sim數(shù)據(jù)，提高分析效率；交替掃描功能可scan、sim交替進行，拓展分析功能。運行中間時刻關閉燈絲、電子倍增器可規(guī)避中間時刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質。

 

GC-MS氣相色譜質譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機物解決方案

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