賽默飛提供了一種全新的“在線除鹽”解決方案

作者: 2019年07月18日 來源:全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量:
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賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術(shù),在不改變原液質(zhì)系統(tǒng)實驗條件的情況下,輕松去除質(zhì)譜前端流動相中的離子對試劑或緩沖鹽,為質(zhì)譜的兼容性問題提供了一種全新的“在線除鹽”解決方案。在液相
  

賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術(shù),在不改變原液質(zhì)系統(tǒng)實驗條件的情況下,輕松去除質(zhì)譜前端流動相中的離子對試劑或緩沖鹽,為質(zhì)譜的兼容性問題提供了一種全新的“在線除鹽”解決方案。

在液相色譜方法的開發(fā)中,常會在流動相中添加一些含鹽的試劑,比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對試劑等以改善色譜峰形和保留行為。

Tips

1、添加四丁基氫氧化銨(TBAH)、三乙胺(TEA)等用于酸性化合物保留;

2、添加(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型、促進保留。

但是這些添加劑往往無法兼容質(zhì)譜,比如常用的HFBA(七氟丁酸)和TFA這類離子對試劑負(fù)離子響應(yīng)極強,進到質(zhì)譜中極易殘留且不容易洗掉;殘存在離子源區(qū)后,會長期影響負(fù)離子化合物的檢測靈敏度。

此問題一直是困擾液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)使用過程中的禁忌,傳統(tǒng)的解決思路以下幾種:

思路一:去掉原來色譜方法流動相中不能兼容質(zhì)譜條件的添加劑

該方法雖然簡單直接,但是色譜保留行為的變化,導(dǎo)致無法定位待分析的未知雜質(zhì)的出峰位置不說,靈敏度、回收率、重現(xiàn)性都不盡如人意。

思路二:改變流動相

該思路完全摒棄了當(dāng)前團隊開發(fā)出的方法,且重新投入人力物力以及時間成本,后期方法驗證漫長,預(yù)期結(jié)果未知。

思路三把鹽

基于閥切換的2D-LC MS方法對于磷酸緩沖鹽等流動相體系確實取得了很好的效果,然而離子對試劑和切割的目標(biāo)峰同時進入第二維色譜柱,由于其極性大仍然無法有效保留和分離,一同進入質(zhì)譜。此外離子對試劑還會殘留在質(zhì)譜前置兩位六通閥及離子源,長期影響質(zhì)譜檢測靈敏度。

 

通過以上分析發(fā)現(xiàn),傳統(tǒng)思路并不能有效解決問題賽默飛研究發(fā)現(xiàn),離子色譜(IC)和質(zhì)譜(MS)使用策略出發(fā),根據(jù)抑制器的原理,可有效去除流動相中的對離子。

什么是抑制器?

SRS300 抑制器外殼圖

 

抑制器是構(gòu)成檢測器的一部分,正式名稱是“抑制電導(dǎo)檢測器”。其中抑制器有三個主要功能:

1、去除流動相中導(dǎo)電對離子,降低背景信號從而提高靈敏度;

2、去除樣品中的對離子,下面這個樣品是要檢測陰離子,就有效去除了陽離子。反之亦然;

3將感興趣的離子轉(zhuǎn)化為更高導(dǎo)電形式,增加待測離子靈敏度。

理解抑制器是理解IC的關(guān)鍵一個典型的電解抑制器內(nèi)部有多層可滲透的離子交換膜和樹脂。位于抑制器頂部和底部的是電極,當(dāng)直流電壓施加于陽極和陰極之間時,水被分別氧化或還原。在電場作用下離子向各自的電極遷移。不需要的離子穿過交換膜,被吸引走直接進入廢液。感興趣的離子則能夠直接進入電導(dǎo)檢測池。

抑制器的最終結(jié)果就是去除流動相中的對離子,完美解決液相色譜-質(zhì)譜方法中流動相中添加劑問題。

 

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