實(shí)驗(yàn)室比對試驗(yàn)

一 、實(shí)驗(yàn)室比對的管理要求

1、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)年度質(zhì)量控制計(jì)劃的需要制定用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對試驗(yàn)計(jì)劃。

2、實(shí)驗(yàn)室用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對試驗(yàn)計(jì)劃中，應(yīng)明確各項(xiàng)比對試驗(yàn)的檢測項(xiàng)目、比對形式、參加人員、預(yù)計(jì)日期、結(jié)果評價(jià)準(zhǔn)則、不滿意結(jié)果的處置要求等內(nèi)容。

3、進(jìn)行比對試驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取必要的措施杜絕弄虛作假、結(jié)果串通或結(jié)果修正。

4、比對試驗(yàn)完成后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對比對試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行匯總、分析和評價(jià)，并形成比對試驗(yàn)報(bào)告。

5、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對比對試驗(yàn)中出現(xiàn)的問題進(jìn)行原因分析，根據(jù)其對實(shí)驗(yàn)室出具檢測結(jié)果的影響采取糾正措施、預(yù)防措施或相應(yīng)的改進(jìn)措施。

二、比對試驗(yàn)的形式內(nèi)容

1、人員比對

人員比對試驗(yàn)是指在相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測人員對同一樣品進(jìn)行檢測的試驗(yàn)。

當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多人進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可采用人員比對試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，通過安排具體具有代表性的不同層次的兩人或者多人展開，考核測試人員的能力水平，判斷檢測人員操作是否正確、熟練、用以評價(jià)人員對試驗(yàn)檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、人員比對優(yōu)先適用于以下情況：

1）依靠檢測人員主觀判斷較多的項(xiàng)目、例如食品中的感官、品嘗的項(xiàng)目；

2）在培員工和新上崗的員工；

3）檢測過程的關(guān)鍵控制點(diǎn)或關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)；

4）操作難度大的項(xiàng)目和或者樣品；

5）檢測結(jié)果在臨界值附近；

6）新安裝的設(shè)備；

7）新開驗(yàn)的檢測項(xiàng)目。

2、方法比對

方法比對試驗(yàn)是指在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測方法對同一樣品進(jìn)行的檢測。

當(dāng)某個(gè)檢測項(xiàng)目可以由多種方法進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可以采用方法比對進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷檢測所遵循的標(biāo)準(zhǔn)或者方法是否被嚴(yán)格的理解和執(zhí)行，用以評價(jià)檢測方法對試驗(yàn)檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、方法比對優(yōu)先適用于以下情況：

1）剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)或者新方法；

2）引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法；

3）已有的具有多個(gè)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或方法的項(xiàng)目。

3、儀器比對

儀器比對試驗(yàn)是指在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測人員采用不同的儀器設(shè)備對同一樣品進(jìn)行檢測的試驗(yàn)。

當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多種設(shè)備進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可采用設(shè)備比對試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷對測量準(zhǔn)確度、有效性有影響的設(shè)備是否符合測量溯源性的要求，用以評價(jià)儀器設(shè)備對實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，設(shè)備比對試驗(yàn)優(yōu)先適用于以下情況：

  1）新安裝的設(shè)備；

 2）修復(fù)后的設(shè)備；

  3）檢測結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備。

4、留樣再測

留樣再測是指在盡可能相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測人員對已完成檢測的樣品在其留樣保存期間進(jìn)行再次檢測的試驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)室通過留存樣品的再次測量，比較分析上次測試結(jié)果與本次測試結(jié)果的差異，用以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室因偶然因素對實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，留樣再測可在下列情況采用：

1）驗(yàn)證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；

2）驗(yàn)證檢測結(jié)果的重復(fù)性；

3）對留存樣品特性的監(jiān)控。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對試驗(yàn)還有其他的形式，實(shí)驗(yàn)室影響檢測結(jié)果的因素有很多，不同的因素對應(yīng)不同的比對形式，通常采用單因素比對實(shí)驗(yàn)，即一次比對實(shí)驗(yàn)只考察一個(gè)主要的實(shí)驗(yàn)因素，例如不同實(shí)驗(yàn)室的溫濕度條件比對、不同批次或不同品牌的試劑、耗材、器具比對。

三、比對實(shí)驗(yàn)實(shí)施方案設(shè)計(jì)的方法

實(shí)驗(yàn)室比對實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

參與比對實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的人員包括熟悉實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理、檢測方法和統(tǒng)計(jì)學(xué)等方面工作的技術(shù)人員。必要時(shí)，可以成立比對實(shí)驗(yàn)技術(shù)小組，負(fù)責(zé)方案的設(shè)計(jì)，實(shí)施的監(jiān)督以及比對過程的指導(dǎo)

比對方案的內(nèi)容一般包括：

1）目的；

2）開始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間；

3）比對形式、檢測項(xiàng)目、儀器設(shè)備、檢測方法、參加人員等；

4）所用樣品的描述，例如均勻性、穩(wěn)定性、發(fā)放形式和處置要求；

5）檢測技術(shù)的要求，例如重復(fù)測試次數(shù)的要求；

6）記錄要求；

7）評價(jià)方法和判斷的準(zhǔn)則；

8）出現(xiàn)不符合處置的要求；

9）其他需要特殊注意的事項(xiàng)。

比對實(shí)驗(yàn)對樣品的要求

樣品要求：

用于比對實(shí)驗(yàn)的樣品需要滿足以下要求：

1）樣品有充分的均勻性和穩(wěn)定性，在適合的條件下保存；

2）樣品的數(shù)量應(yīng)能夠滿足所有測試項(xiàng)目的要求，必要時(shí)要留出附加測試的樣品；

3）樣品的制備應(yīng)有文件化處理程序，在使用前應(yīng)對樣品進(jìn)行確認(rèn)。

樣品的制備和準(zhǔn)備：

比對試驗(yàn)的樣品可分為陰性樣品和陽性樣品。對于陽性樣品，可通過以下途徑獲得：

1)自制樣品

 在對樣品制備方式了解的情況下，實(shí)驗(yàn)室可以利用自有的儀器設(shè)備進(jìn)行簡單樣品的制備，也可以合作制備。無論采用哪種制備方式，制備的樣品都應(yīng)經(jīng)過抽樣檢驗(yàn)評價(jià)其均勻性和穩(wěn)定性，證實(shí)其可用于比對試驗(yàn)。

2)陽性留樣

 在日常檢測過程中遇到的陽性樣品，可以根據(jù)樣品和目標(biāo)檢測項(xiàng)目的性質(zhì)，選擇是否將該樣品留存并用于比對試驗(yàn)。

 運(yùn)用此類樣品進(jìn)行比對試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)確認(rèn)此類樣品在上次檢測完成后一直處于符合要求的妥善保存狀態(tài)，并通過專家評估或樣品評價(jià)等有效的手段確證其中被分析物的成分和含量沒有發(fā)生變化。

3)標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品

 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參加實(shí)驗(yàn)室間比對或能力驗(yàn)證活動剩余的比對樣品以及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品，通常均勻性比較好，且具有指定的參考值和測量不確定度。因此，這類樣品只要確認(rèn)其一直處于符合要求的妥善保存狀態(tài)，均可用作比對試驗(yàn)樣品。

4)加標(biāo)樣

 同時(shí)在一系列稱取好的樣品中分別添加適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。添加的過程應(yīng)獨(dú)立于檢測過程，添加的人員應(yīng)為有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員，添加的濃度應(yīng)適合比對試驗(yàn)的目的，添加的體積應(yīng)準(zhǔn)確、少量，添加后的樣品應(yīng)在適當(dāng)?shù)臈l件下進(jìn)行一定時(shí)間的放置。

樣品的處置

1）樣品制備或準(zhǔn)備完畢后，應(yīng)使用不會對檢測結(jié)果造成影響的方式分裝樣品，按比對試驗(yàn)方案規(guī)定的方式或?qū)嶒?yàn)室相關(guān)質(zhì)量控制程序文件的要求分發(fā)樣品。

2）如果對樣品的處置會影響試驗(yàn)結(jié)果，則應(yīng)在比對試驗(yàn)計(jì)劃實(shí)施方案中清楚說明，或用特殊說明的方式讓檢測人員加以注意。檢測人員接到樣品后，應(yīng)按要求妥善保管。

3）樣品的唯一性標(biāo)識和檢驗(yàn)狀態(tài)標(biāo)識，實(shí)驗(yàn)室體系的要求。

比對試驗(yàn)的開展

1）實(shí)驗(yàn)室開展比對試驗(yàn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，應(yīng)確認(rèn)其環(huán)境條件不會對所要求的檢測質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。

2）實(shí)驗(yàn)室開展比對試驗(yàn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，應(yīng)確認(rèn)用于檢測的對結(jié)果準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備(例如，用于測量環(huán)境條件的設(shè)備)，經(jīng)過校準(zhǔn)并通過有效的期間核查保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

3）參與比對試驗(yàn)的人員，應(yīng)按檢測方法的要求進(jìn)行測試，如實(shí)記錄試驗(yàn)結(jié)果及相關(guān)信息，提交檢測報(bào)告和原始記錄。

4）當(dāng)試驗(yàn)過程中出現(xiàn)可能影響比對試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析的意外情況時(shí)，比對試驗(yàn)負(fù)責(zé)人應(yīng)及時(shí)分析各種因素，與檢測人員進(jìn)行充分協(xié)調(diào)，并做出繼續(xù)按原試驗(yàn)方案進(jìn)行或修改原試驗(yàn)方案、執(zhí)行新方案的決定。

小結(jié)

比對實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)很重要，后面對比對結(jié)果的應(yīng)用和比對結(jié)果的評價(jià)，都有賴于于比對實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)，另外實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)一定要沖著比對的目的而去。