原子熒光光譜法測定海藻肥中總砷與無機砷

   海藻肥是一種使用海洋藻類生產(chǎn)加工的肥料，海藻肥廣泛用于我國綠色食品和有機食品的生產(chǎn)。但海藻中其高含量砷一直是人們關注的熱點。砷長期以來一直被視為一種對人體有害的毒性元素，而近代研究發(fā)現(xiàn)，砷的毒性在很大程度上依賴于其化學形態(tài)，雖然海產(chǎn)品中總砷（無機砷和有機砷）含量較高，但新鮮海藻中的砷主要以無毒性的砷糖和少量低毒的二甲基砷形態(tài)存在，海藻肥是由海藻提取得來，具有其特殊性，所以深入研究海藻肥中的不同形態(tài)砷含量測定方法具有重要意義。本文通過氫化物還原-原子熒光光譜法對海藻肥中總砷以及無機砷的測定來探討海藻肥中砷的含量以及存在的形態(tài)。

儀器準備

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態(tài)跟隨消噪技術，提高儀器抗干擾能力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結構更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應用領域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學研究等。

總砷測定預處理：

海藻中砷糖的含量很豐富，砷糖在較低的氧化條件下就能轉化為DMA，但DMA要完全轉化無機砷需要300℃的溫度，采用硝酸-硫酸-高氯酸體系，可以提高樣品的消解溫度，使樣品消解完全。

取約0.5g海藻肥于消解管中加入2mLH₂SO₄、5mLHNO₃、1mLHCIO₄，加蓋小漏斗浸泡過夜，次日置于電熱板上加熱消解，消解至HCIO₄白煙散盡，開始冒硫酸白煙，繼續(xù)消解約1.5h，整個過程中為防止酸被蒸干，要注意及時補加硫酸，消解完畢，將消解好的樣品仔細洗入25mL容量瓶內(nèi)，加熱硫脲抗壞血酸混合溶液和濃鹽酸各2.5mL，用水定容至刻度待用，同時做樣品空白。

無機砷測定預處理：

海產(chǎn)品中砷形態(tài)較復雜，對于海產(chǎn)品無機砷的提取方法，在國內(nèi)文獻中已有關于此方面的報道，普遍認為采用高濃度的鹽酸長時間提取會破壞砷原有的形態(tài)，從而干擾測定，甚至給出錯誤的結果。為了不破壞原有砷的形態(tài)，結合文獻方法，本文采用5%HCI作為提取劑，采用超聲提取的方式對無機砷進行提取，提取液過濾后上機測定。為了驗證5%HCI是否能較好的提取，預先在海藻肥樣品中加入無機砷標準液，并在室溫下放置24h，使無機砷標準液與海藻肥中的顆粒充分結合。

測定結果：