影響紅外測油儀測定土壤中 石油含量的若干因素

    在石油采油、煉油以及石油運(yùn)輸和利用過程中會(huì)出現(xiàn)石油污染土壤的情況，應(yīng)用紅外測油儀測量土壤中使用的含量既準(zhǔn)確、穩(wěn)定，又能定性、定量，但分析時(shí)村鎮(zhèn)若干影響因素。
 
1、試驗(yàn)
樣品前處理按美國EPA418.1試驗(yàn)方法進(jìn)行，測定見《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第4版）。
2、結(jié)果與討論
2.1樣品狀態(tài)對測定結(jié)果影響
   通過對土樣含水率和碾碎程度影響的試驗(yàn)分析，得知同一樣品在較潮濕時(shí)和自然風(fēng)干是的測定結(jié)果相差一倍左右，表明土壤樣品因水分的存在成粘粒狀，土壤中的石油含量被水包裹著，阻礙了溶媒的萃取，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。
同樣，粒狀和粉狀土樣的測定結(jié)果也相差近百倍，表明土壤樣品必須經(jīng)過自然風(fēng)干、碾碎并過篩成粉狀才能分析，因?yàn)榉蹱钔翗幽芘c溶媒充分混合，使萃取完全。土樣含水率和土樣碾碎程度對測定結(jié)果的影響見表1，表2。
    
 
表1   土樣含水率和自然風(fēng)干對測定結(jié)果的影響
                                                                                     
   樣品       質(zhì)量m/g     含水率/%      測定值w/(mg.kg-1)
                                                                                   
   A1         0.5455         76.7                  0.24
              0.5455        自然風(fēng)干               0.47
                                                                              
 
 
表2   土樣碾碎程度對測定結(jié)果的影響
 
 
                                                                                     
   樣品 ①      質(zhì)量m/g     含水率/%      測定值w/(mg.kg-1)
                                                                                   
   A1         0.5455          20                0.24
   A2         0.5552          20                3.16②
                                                                              
 
     ①為自然風(fēng)干樣品；②稀釋10倍
 
2.2  酸度對測定結(jié)果影響
     按照第4版規(guī)定，石油類樣品的分析需在酸性溶液中進(jìn)行，故對粉狀的同一樣品分別進(jìn)行加酸與不加酸的對比試驗(yàn)。結(jié)果表明，酸度對測定結(jié)果沒有影響，這可能因?yàn)辂}酸與溶媒不溶，假如的濃鹽酸在萃取過程中揮發(fā)了，故測定土樣中石油類時(shí)無需加酸。
 
2.3  全程序空白值的控制
   在分析中發(fā)現(xiàn)，不同廠家、批次的濾紙存在油類污染干擾，故濾紙?jiān)谑褂们耙?jīng)過處理。具體處理方法如下：取若干濾紙置于燒杯中，加入溶媒溶液浸沒，將燒杯放在超聲波提取器中提取5MIN左右取出，晾干，使用前用溶媒檢定，若不合格，需重新萃取，直至濾紙空白值降低至規(guī)定要求方可使用。表3為一組通過不同方法處理后的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果比較。
 
     表3      標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果比較       mg/L
                                                                      
標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值     0.5            1.0             2.0             4.0
                                                                      
測定均值①              0.4965       0.9529          1.9418          4.2204
測定均值②               6.0760       6.5495          8.1111          13.785
測定均值③               0.0803       0.5123          1.5681          3.8654
                                                                       
 
①溶媒做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣哦直接測定；②溶媒做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定；③溶媒經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后再做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品也經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后測定
 
 
由表3可見，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無水硫酸鈉和濾紙過濾后濃度均發(fā)生了變化。因此，在分析土壤中石油類時(shí)，進(jìn)行全程序空白值測定很重要。