食用油中苯并（a）芘的測定解決方案

  苯并(a)芘又稱苯并芘，英文縮寫B(tài)aP，是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不完全燃燒時產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì)，廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中?！禛B 2762-2017 食品中污染物限量》明確規(guī)定，食品中苯并(a)芘限量指標(biāo)：谷物及其制品不超過5 ppb，肉及肉制品不超過5 ppb，水產(chǎn)動物及其制品不超過5 ppb，油脂及其制品不超過10 ppb。
  《GB 5009.27-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測定》規(guī)定：試樣經(jīng)過有機溶劑提取，中性氧化鋁或分子印跡小柱凈化，濃縮至干，乙腈溶解，反相液相色譜分離，熒光檢測器檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標(biāo)法定量。
  迪馬科技曾發(fā)布過植物油、肉制品、水產(chǎn)品、糧谷等基質(zhì)中苯并芘檢測方案，樣品凈化使用《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中中性氧化鋁柱—ProElut BaP，使用者無需中性氧化鋁活度調(diào)節(jié)，可完全重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)，具有良好的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果，用戶使用后均反映效果良好。
  在此基礎(chǔ)上，迪馬科技又開發(fā)出《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中另一凈化技術(shù)分子印跡小柱—ProElut BAP-MIP，并應(yīng)用于食用油中苯并(a)芘的測定，該方法具有：

1) 對苯并芘專一性的吸附保留，優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果；
2) 能有效去除油脂干擾，除油效果良好；
3) 分子印跡小柱規(guī)格小，溶劑消耗量少；
4) 方法操作簡單，凈化速度快，時間短。

食用油中苯并(a)芘的測定

1、適用范圍
本方法適用于食用油中苯并(a)芘的檢測。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確吸取一定量的500 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(甲苯配)，用乙腈配制成100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3、提取
取0.4 g樣品于玻璃離心管中，加入5 mL正己烷，渦旋混勻，待凈化。

4、凈化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
(1)活化： 依次加入5 mL二氯甲烷，5 mL正己烷，棄去流出液；
(2)上樣： 將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋洗： 加入6 mL正己烷，棄去流出液；
(4)洗脫： 加入6 mL二氯甲烷，收集流出液；
(5)重新溶解： 將流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮氣吹干，加0.4 mL乙腈，混勻，4000 rpm離心1 min，取上清，供HPLC分析。

5、HPLC條件
色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 × 4.6 mm，5μm ( Cat#：99603)
流動相：乙腈：水 = 97：3
流速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱溫：35 ℃
檢測器：熒光Ex：384 nm      Em：406 nm

6、添加回收結(jié)果

油中苯并(a)芘檢測的添加回收結(jié)果(%)

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（0.5 μg/L）檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（5 μg/L）檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（10 μg/L）檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為10 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

  油中苯并(a)芘的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：