讓掃描電鏡擁有長(zhǎng)期穩(wěn)定的分辨率

當(dāng)談?wù)搾呙桦婄R品質(zhì)的時(shí)候，人們總喜歡將分辨率、放大倍數(shù)等參數(shù)作為評(píng)判依據(jù)的不二之選。尤其是在購(gòu)買新設(shè)備時(shí)，更是將這兩項(xiàng)參數(shù)視若明珠，不敢稍加怠慢，因此很容易陷入 “參數(shù)黨” 的漩渦而背離了購(gòu)買電鏡的初衷。

那么不妨回過(guò)神兒來(lái)仔細(xì)想想，大家購(gòu)買掃描電鏡的實(shí)際需求是什么？當(dāng)然是為了更高效、更快捷地觀察樣品。

那么如何實(shí)現(xiàn)上述的目的呢？

設(shè)備與人是使用電鏡過(guò)程中的兩大主體，將電鏡的分辨率、放大倍數(shù)等參數(shù)置于考察的首位固然無(wú)錯(cuò)，但是更加不能忽略操作人員與電鏡的交互過(guò)程，也就是使用與管理體驗(yàn)，這其中包括了設(shè)備對(duì)環(huán)境的適應(yīng)性、易學(xué)性、工作效率和性能的穩(wěn)定性等因素。

設(shè)想一下，電鏡的操作界面復(fù)雜繁瑣，如換樣拍照費(fèi)時(shí)費(fèi)力，管理維護(hù)程序復(fù)雜，且電鏡性能衰減嚴(yán)重，那么分辨率等出廠參數(shù)也將失去意義。

本篇從電鏡設(shè)備性能穩(wěn)定性入手，初步了解其對(duì)使用與管理體驗(yàn)的影響。

掃描電鏡分辨率

如果非要用一個(gè)參數(shù)來(lái)評(píng)價(jià)掃描電鏡的性能，那么大部分人會(huì)毫不猶豫地選擇 “分辨率” 這個(gè)關(guān)鍵詞。

分辨率代表了有效辨別細(xì)小目標(biāo)的能力，掃描電鏡的升級(jí)與革新也正是以分辨率為界限的。

如鎢燈絲掃描電鏡的分辨率在 5nm@30kV 級(jí)別，硼系燈絲掃描電鏡的分辨率在 ＜3nm@30kV 級(jí)別，而場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可高達(dá)埃米級(jí)別，已接近透射電鏡水平。

因此，分辨率基本代表了電鏡的能力級(jí)別。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，普及型電鏡的分辨率也基本接近峰值，而不同廠家同類型電鏡的出廠分辨率也日趨一致。

那么，如何保證電鏡擁有長(zhǎng)期穩(wěn)定的分辨率才是操作人員更應(yīng)該關(guān)注的性能，也就是掃描電鏡性能的穩(wěn)定性。

電子源

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燈絲（電子槍）是電子源的提供者，也是整臺(tái)電鏡最重要的部件，燈絲所發(fā)射電子的密度、束斑尺寸、能量分布將決定性影響掃描電鏡的分辨率。

1. 鎢燈絲

鎢燈絲具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、束流大、真空要求低、易更換等優(yōu)點(diǎn)，但是由于其束流密度小、信噪比差、化學(xué)穩(wěn)定性差、且使用壽命短（80-100h），因此，在使用過(guò)程中需要高頻率的更換燈絲，以確保電鏡保持較為穩(wěn)定的分辨率。

2. CeB₆ 燈絲

飛納電鏡采用 CeB₆ 燈絲。CeB₆ 燈絲亮度為 1000A/cm2?sr，是鎢燈絲亮度的 10 倍，因此具有更高的分辨率。CeB₆ 燈絲具有更好的抗干擾能力，工作溫度為 1800K，遠(yuǎn)低于鎢燈絲工作溫度（2800K），燈絲揮發(fā)量相對(duì)較小，因此使用壽命基本都可達(dá)到 1500h，如果再加以規(guī)范管理，使用壽命可進(jìn)一步延長(zhǎng)。

例如，廣西大學(xué)材料學(xué)院飛納臺(tái)式掃描電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX，單根燈絲的使用壽命已經(jīng)達(dá)到了 2958h，因此使用 CeB₆ 燈絲可大大減少頻繁更換燈絲的煩惱。

廣西大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院于 2014 年購(gòu)入飛納臺(tái)式電鏡 Phenom ProX。在燈絲使用 2958h 后更換了新燈絲，經(jīng)測(cè)量，背散射電子（BSD）圖像的分辨率為 11.05nm@15kV，雖然經(jīng)歷了近 5 年的使用，但是分辨率依然可達(dá)到 14 年新裝設(shè)備的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)（14 nm），并未出現(xiàn)性能衰減的現(xiàn)象。因此，有理由相信飛納電鏡具有優(yōu)異的性能穩(wěn)定性。

分辨率測(cè)試結(jié)果

燈絲使用 2700 h 時(shí)客戶拍攝的圖像

更換燈絲后的掃描電鏡圖像

燈絲使用計(jì)時(shí)

電子光路系統(tǒng)

在電子光路系統(tǒng)中，電子槍柵極到陽(yáng)極區(qū)間是受陰極蒸氣污染較為嚴(yán)重的區(qū)域，需要定時(shí)對(duì)韋氏帽、陽(yáng)極等進(jìn)行超聲、拋光清理才能維持電鏡良好的狀態(tài)。如果清理時(shí)操作不當(dāng)或者環(huán)境灰塵較多，還有可能造成光路系統(tǒng)的二次污染，更換燈絲的頻率越高，受污染的概率也會(huì)增大，這也是鎢燈絲電鏡性能衰減嚴(yán)重的主要原因之一。

隨著使用時(shí)間的增加，掃描電鏡的分辨率都有一定程度的下降。得益于飛納電鏡優(yōu)秀的工業(yè)設(shè)計(jì)，其分辨率隨使用時(shí)間的衰減要比鎢燈絲電鏡緩慢的多。因此，即使鎢燈絲電鏡的初始分辨率略高于飛納電鏡，在之后很長(zhǎng)的使用周期內(nèi)，飛納電鏡的分辨率都要更優(yōu)。

飛納電鏡的燈絲采用一體化設(shè)計(jì)，燈絲到達(dá)壽命后將對(duì)整個(gè)電子槍進(jìn)行更換（包含全新的韋氏帽和陽(yáng)極），從而實(shí)現(xiàn)了光學(xué)系統(tǒng)免維護(hù)。

更換燈絲的過(guò)程由專業(yè)工程師上門完成，避免客戶在自行清理過(guò)程引入污染物，保障了光路系統(tǒng)的清潔狀態(tài)。

CeB₆ 燈絲長(zhǎng)壽命的特征，使其無(wú)需頻繁更換，避免經(jīng)常將燈絲倉(cāng)暴露于大氣環(huán)境中，減少污染的可能性；CeB₆ 燈絲高亮度、低色散的特征，使其無(wú)需復(fù)雜的光路系統(tǒng)，因此受污染的概率降低，這保證了電鏡性能的長(zhǎng)期穩(wěn)定。

綜上所述，飛納電鏡采用高亮度、長(zhǎng)壽命的 CeB₆ 作為電子源，既可獲得較高分辨率的電子圖像，又避免了頻繁更換燈絲所造成的二次污染，再加之免維護(hù)的光路系統(tǒng)，極大程度地保證了電鏡性能的長(zhǎng)期穩(wěn)定，即使歷經(jīng)數(shù)載，風(fēng)采依舊不減當(dāng)年。