反式脂肪酸（TFA）分析（3）

Rt-2560可以用于GC-MS嗎？

Jana Rousova

免責(zé)聲明：不要在GC-MS中使用非鍵合色譜柱（如Rt-2560）進(jìn)行常規(guī)分析！如果你必須運(yùn)行一些樣品，會(huì)有大量的柱流失。

在我上一篇博客中，我談到了用含有各種反式脂肪酸的樣品最終測(cè)試我們的色譜柱是多么令人興奮。Rt-2560提供了C18:1異構(gòu)體的有效分離。起初，我對(duì)樣品與順/反標(biāo)準(zhǔn)的出峰位置的漂移有懷疑，在色譜圖中用紫色星標(biāo)記（圖1）。

圖1：在Rt-2560上使用GC-FID分離糖霜中的C18:1異構(gòu)體。紅線是糖霜樣品，藍(lán)線是順式/反式標(biāo)準(zhǔn)品。紫色的星星標(biāo)記不確定的峰。

最簡(jiǎn)單的方法是使用GC-MS運(yùn)行樣品，然而，Rt-2560沒(méi)有鍵合，但因?yàn)橄疵擁樞蛲耆煌?，使用其他色譜柱又無(wú)法解決問(wèn)題。如上所述，Rt-2560不推薦用于MS檢測(cè)器，因?yàn)樗哂懈咧魇В硪环矫?，它是一種快速的臨時(shí)識(shí)別方法。

乍一看，色譜圖沒(méi)有顯示過(guò)多的柱流失：

圖2：Rt-2560上糖霜FAME的總離子色譜圖

但是當(dāng)我們觀察光譜時(shí)，背景離子m / z 472存在于所有峰中：

圖3：未知峰的光譜，m / z范圍35-550

提取m / z 472在整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中顯示出均勻的豐度，在溶劑洗脫時(shí)間周圍略有下降：

圖4：m / z 472的提取離子色譜圖

這樣一個(gè)巨大的背景可以減去，但它仍然可以影響識(shí)別和敏感性。簡(jiǎn)單的解決方案是掃描截止于450 amu的m / z，以獲得更清晰的質(zhì)譜：

圖5：未知峰的光譜，m / z范圍35-450

雖然主要干擾消失了，但仍然存在背景- m / z 378也是柱流失的一部分。這個(gè)峰值比之前的472小得多，并且不會(huì)妨礙識(shí)別。然而，只要目標(biāo)分析物具有較低的分子量，該離子也可以被截止。

圖6：未知峰的光譜，m / z范圍35-350

因此，在消除了所有干擾之后，我終于能夠繼續(xù)進(jìn)行識(shí)別了。不幸的是，這里存在另一個(gè)阻礙。各個(gè)FAME異構(gòu)體之間EI光譜的差異是如此微小，以至于我們只能確定我們有多少碳和雙鍵，而不是雙鍵所在的位置。圖7顯示了一個(gè)異構(gòu)體峰的庫(kù)搜索的典型實(shí)例。但即使識(shí)別非常有限，它確實(shí)有助于我們確認(rèn)色譜峰是分析物還是基質(zhì)背景。

圖7：庫(kù)搜索示例

總之，雖然使用Rt-2560可以使用GC-MS進(jìn)行臨時(shí)鑒定，但高柱流失會(huì)污染離子源。我們不建議將此設(shè)置用于常規(guī)分析或篩選。