如何控制鹵素水分測(cè)定儀誤差
作者: 2018年10月08日 來(lái)源:全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量:
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近日,有些用戶(hù)在反映用紅外快速水分測(cè)定儀或鹵素水分儀在測(cè)試固體樣品中的水分含量的時(shí)候,與用戶(hù)或供應(yīng)商提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差,他們?cè)趹岩煽焖偎譁y(cè)定儀的準(zhǔn)確性的同時(shí),也懷疑測(cè)試水分分析方法
近日,有些用戶(hù)在反映用紅外快速水分測(cè)定儀或鹵素水分儀在測(cè)試固體樣品中的水分含量的時(shí)候,與用戶(hù)或供應(yīng)商提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差,他們?cè)趹岩煽焖偎譁y(cè)定儀的準(zhǔn)確性的同時(shí),也懷疑測(cè)試水分分析方法的合理性。
卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定儀
1、經(jīng)過(guò)不同型號(hào)快速水分測(cè)定儀對(duì)同一樣品的測(cè)試,其結(jié)果在正常的誤差范圍之內(nèi),這樣基本排除了儀器準(zhǔn)確性的懷疑。
2、仔細(xì)詢(xún)問(wèn)與其它用戶(hù)水分測(cè)試結(jié)果存在誤差,發(fā)現(xiàn)對(duì)方測(cè)試的方法是用的卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分。其結(jié)果往往比較低。
3、用戶(hù)也不能判斷樣品中是否除了水分,還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。
綜上所述,我們對(duì)用戶(hù)的樣品測(cè)試過(guò)程中存在的誤差,基本原因是用戶(hù)的樣品除了水分外,還存在著其它揮發(fā)性的溶劑,同時(shí),根據(jù)測(cè)試溫度的不同,其它會(huì)出現(xiàn)不同的變化。
鹵素水分測(cè)定儀
我們知道,紅外快速水分測(cè)定儀或鹵素快速水分測(cè)定儀的測(cè)試原理是加熱減重法,是通過(guò)加熱到一定的溫度,揮發(fā)樣品的水分,從而根據(jù)電子天平的計(jì)算功能,計(jì)算出樣品的水分百分含量,其結(jié)果和精度是主要根據(jù)電子天平的精度和穩(wěn)定性決定,當(dāng)然,加熱方式的速度、均勻度,也一定影響了樣品測(cè)試水分的準(zhǔn)確性。目前,由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均優(yōu)先于紅外加熱方式,價(jià)格上也沒(méi)有很大的差別,鹵素快速水分測(cè)定儀逐步得到推廣。
如果樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑,我們?cè)诩訜釗]發(fā)水分的同時(shí),也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑,所以減重的部分并不代表著水分的準(zhǔn)確含量,所以,這個(gè)時(shí)候,采用快速水分測(cè)定儀測(cè)定樣品的水分是不準(zhǔn)確的,揮發(fā)性溶劑含量越高,誤差就越大,這個(gè)時(shí)候,可以通過(guò)控制溫度來(lái)控制誤差。
如果碰到這種情況,我們建議用戶(hù)采用卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分,由于卡爾費(fèi)休試劑只對(duì)水分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),從而避免了其它溶劑對(duì)測(cè)試樣品中水分含量的影響。適合測(cè)量揮發(fā)性物質(zhì)如酒精或者苯等揮發(fā)性物質(zhì)。當(dāng)然,根據(jù)固體樣品性能的不同,可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇,那相對(duì)來(lái)說(shuō)采用容量法來(lái)的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇,采用庫(kù)侖法,另外再加裝固體氣化器配合使用。
當(dāng)然,紅外或鹵素水分測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)中,由于其快速、方便,精度度高得到大家的認(rèn)可。但由于對(duì)樣品要求,而使其有一定的局限性。所以用戶(hù)在選擇水分測(cè)定儀的時(shí)候,能夠了解自己所要測(cè)試的樣品物理和化學(xué)性能,是否有的雜質(zhì),以減少在購(gòu)置儀器所造成不必要的麻煩。
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