淺談實(shí)驗(yàn)室用水制備技術(shù)

實(shí)驗(yàn)室用水是實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析中用量最大的試劑，實(shí)驗(yàn)室的分析試驗(yàn)都離不開實(shí)驗(yàn)室用水。但是實(shí)驗(yàn)室用水使用量大且頻繁，運(yùn)輸及儲存不便的特點(diǎn)給實(shí)驗(yàn)室的日常業(yè)務(wù)帶來不小的壓力。隨著科技的發(fā)展不少實(shí)驗(yàn)室都采購了制水設(shè)備進(jìn)行現(xiàn)場制水，本文簡單闡述下實(shí)驗(yàn)室用水的制備原理及使用情況。
1 實(shí)驗(yàn)室用水要求
實(shí)驗(yàn)室用水共分三個等級，其等級與指標(biāo)要求見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)室用水指標(biāo)
一級水用于液相色譜等精密儀器的分析試驗(yàn); 二級水用于例如原子吸收光譜等ppb 級痕量分析試驗(yàn); 三級水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。其中實(shí)驗(yàn)室一級用水不可儲存，必須現(xiàn)用現(xiàn)制。
2 水質(zhì)純化方法
2． 1 蒸餾法
蒸餾法是廣泛應(yīng)用的制水方法。由于雜質(zhì)中以無機(jī)鹽類的為主的雜質(zhì)成分具有不揮發(fā)的特性，因此可以通過蒸餾的方法去除大部分的雜質(zhì)。在蒸餾時水中二氧化碳及低沸揮發(fā)物可能和水蒸氣一同進(jìn)入產(chǎn)出的蒸餾水中; 部分液態(tài)水會發(fā)生霧化或迸濺將雜質(zhì)帶入蒸餾水; 冷凝器材料成分也可能污染產(chǎn)出的蒸餾水，因此，僅一次蒸餾的水質(zhì)一般只能達(dá)到三級水標(biāo)準(zhǔn)。
要想制得更高純度的實(shí)驗(yàn)室用水可以通過重蒸餾的方法，將一次蒸餾過的蒸餾水加入特定試劑抑制某些雜質(zhì)揮發(fā)進(jìn)行多次蒸餾的方法提高水質(zhì)，通過這樣制備的水質(zhì)可以達(dá)到二級水標(biāo)準(zhǔn)。例如甘露醇能抑制硼的揮發(fā)，堿性高錳酸鉀可分解部分有機(jī)物并限制產(chǎn)出水中二氧化碳含量。
蒸餾法優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，但是由于方法關(guān)系水質(zhì)容易受到污染且能耗相對較高，而且無法制得高純度實(shí)驗(yàn)室用水，現(xiàn)多用于企業(yè)工廠等對水質(zhì)要求不高的實(shí)驗(yàn)室。
2． 2 反滲透法
反滲透法是一種常見的凈水技術(shù)。反滲透法的關(guān)鍵是反滲透膜的選擇，不同孔徑及種類的膜決定了其除雜效率。膜組件形式使用最多的是中空纖維式和螺旋卷式。膜材料包括醋酸纖維素及表面聚合技術(shù)制成的交聯(lián)芳香族酰胺復(fù)合膜。
反滲透法能有效濾除水中的無機(jī)鹽、有機(jī)物、懸浮物及部分微生物等雜質(zhì)。由于過濾的雜質(zhì)會隨著時間在膜表面積累從而影響制水效率和制水質(zhì)量，因此在運(yùn)行一段時間后或長期停機(jī)前需要對其膜組件進(jìn)行清洗; 此外水中溶解的氯及部分有機(jī)物會對膜表面有腐蝕作用，需用活性炭對水進(jìn)行前處理。
反滲透法具有能耗低，效率高，易操作的特點(diǎn); 同時也具有易堵塞，凈化能力有限的局限性，一般只能獲得二級用水。此方法也常與其他方法相結(jié)合進(jìn)行超純水的進(jìn)一步制備。
2． 3 離子交換樹脂法
離子交換樹脂法是一種傳統(tǒng)的凈水方法。離子交換樹脂是一系列呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并帶有活性基團(tuán)的高分子化合物，它由骨架和固定基團(tuán)及可交換離子組成和活性基團(tuán)構(gòu)成。根據(jù)離子交換樹脂所帶活性基團(tuán)的性質(zhì)，可分為強(qiáng)酸陽離子、弱酸陽離子、強(qiáng)堿陰離子、弱堿陰離子、鰲合性、兩性及氧化還原樹脂，其中強(qiáng)酸性的樹脂相對應(yīng)用最為廣泛。
離子交換樹脂制備實(shí)驗(yàn)室用水的原理是先用強(qiáng)酸性樹脂交換水中的陽離子，再通過強(qiáng)堿性樹脂交換水中的陰離子，以水中氯化鈉為例，交換公式為:
陽離子交換樹脂: Ｒ － H + Na + = Ｒ － Na + H +
陰離子交換樹脂: Ｒ － OH + Cl － = Ｒ － Cl + OH －
總反應(yīng)式為: ＲH + ＲOH + NaCl = ＲNa + ＲCl + H2O
離子交換樹脂的孔徑和種類決定了其制水的效率和制水質(zhì)量。使用前樹脂需要進(jìn)行酸堿浸泡的預(yù)處理工作，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，離子交換樹脂反應(yīng)受到抑制導(dǎo)致效率逐漸降低，這時就需要對樹脂進(jìn)行再生處理，通過加入相應(yīng)的再生劑將陰陽離子置換出來重復(fù)利用。
離子交換樹脂法工藝成熟，相比其他方法具有產(chǎn)水成本低，效率穩(wěn)定的特點(diǎn)，適合企業(yè)大批量連續(xù)制水。但因?yàn)闃渲枰粩喔鼡Q并進(jìn)行再生處理，操作相對復(fù)雜，自動化難度高以及酸堿使用量大。
2． 4 EDI 技術(shù)
EDI( Electrodeionization) 技術(shù)又稱電子去離技術(shù)或連續(xù)電除鹽技術(shù)，它是一種上世紀(jì)九十年代才逐漸成熟的凈水技術(shù)，EDI 技術(shù)結(jié)合了電滲析法與離子交換樹脂法的優(yōu)勢，該技術(shù)在超純水的制備中得到廣泛應(yīng)用。
EDI 技術(shù)的工作核心是EDI 膜堆的運(yùn)作。如圖1 所示，膜堆是由數(shù)組陰、陽離子交換膜和房室隔板交替擺放組成，隔板將其內(nèi)部分成濃水室和淡水室，其中淡水室中填充有用于交換水中離子的陰、陽離子交換樹脂。由于在純水中，離子交換樹脂的導(dǎo)電能力與所接觸的液面相比要高出數(shù)倍，淡水室中的雜質(zhì)離子與樹脂進(jìn)行交換生成水，隨后在電勢差的作用下發(fā)生躍遷轉(zhuǎn)移至鄰近的離子交換膜表面并滲透進(jìn)入濃室，當(dāng)樹脂、交換膜與所接觸的液面離子濃度差達(dá)到一定程度時，水會發(fā)生解離反應(yīng)重新生成H + 和OH－ ，再次與樹脂結(jié)合進(jìn)行再生。交換、轉(zhuǎn)移、再生三個階段同時進(jìn)行，以達(dá)到高效連續(xù)制水。

圖1 EDI 工作原理圖
EDI 技術(shù)對輸入水質(zhì)要求較高，進(jìn)水的電導(dǎo)率、工作電壓－電流、濁度及污染指數(shù)( SDI) 、硬度、總有機(jī)碳( TOC) 、鐵錳等金屬離子、二氧化碳、總陰離子含量( TEA) 等參數(shù)均有可能影響其制水效率。其中水質(zhì)硬度對設(shè)備影響極大，部分地區(qū)水質(zhì)硬度過高，長時間使用可能導(dǎo)致膜堆結(jié)垢，嚴(yán)重影響設(shè)備的使用壽命，需對其進(jìn)水進(jìn)行預(yù)處理才可使用。
近年來EDI 技術(shù)還應(yīng)用于中小型化設(shè)備也是一種發(fā)展方向，許多研發(fā)公司主打一體化、便攜式的理念，將EDI 技術(shù)應(yīng)用于超純水機(jī)的制造上，現(xiàn)在已有多款中小型一體化的超純水機(jī)投放市場，用于滿足各種規(guī)模實(shí)驗(yàn)室的用水需求。
3 總結(jié)
隨著技術(shù)的進(jìn)步，越來越多的技術(shù)被應(yīng)用到水質(zhì)凈化領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室制水設(shè)備也不僅限于大型企業(yè)才能配備，設(shè)備的一體化、便攜化也是未來的一種發(fā)展趨勢。但是我國相應(yīng)技術(shù)起步較晚，技術(shù)水平與國外無法并駕齊驅(qū)，同類技術(shù)在市場占有率上目前處于劣勢，目前仍然存在引進(jìn)新技術(shù)成本高、耗材貴的問題，因此在實(shí)驗(yàn)室制水乃至整個水質(zhì)凈化領(lǐng)域仍有很大的研究空間。