掃描電鏡分析導(dǎo)致樣品破壞的原因及緩解辦法

當(dāng)使用掃描電鏡（SEM）觀察樣品時(shí)，隨著時(shí)間增加，電子束可以改變或破壞樣品。樣品破壞是一種不利的影響，因?yàn)樗赡軙?huì)改變或甚至毀壞想要觀察的細(xì)節(jié)，從而改變電鏡檢測(cè)結(jié)果和結(jié)論。在這篇博客中，將解釋導(dǎo)致樣品破壞的原因，以及如何緩解這一過程。

掃描電鏡（SEM）中，使用聚焦電子束掃描樣品的表面獲取信號(hào)后續(xù)處理來產(chǎn)生圖像。電子由電子槍產(chǎn)生并通過高壓加速獲得更高能量，通過電磁透鏡使其匯聚。加速電壓一般在1kV至30kV范圍內(nèi)，最終作用于樣品的掃描電鏡束流在納安數(shù)量級(jí)。

經(jīng)過高壓加速的電子與樣品表面相互作用，對(duì)于不導(dǎo)電樣品，這種相互作用可能損傷樣品和破壞樣品。該破壞過程可以通過樣品表面產(chǎn)生的裂紋的形式看出，或者看起來材料像是熔化或沸騰的。材料破壞的速度隨加速電壓、觀察束流和放大倍數(shù)的變化而變化。

圖1：不同類型非導(dǎo)電樣品的破壞

當(dāng)樣品看起來是熔化或沸騰狀態(tài)時(shí)，可以假設(shè)是材料被電子束轟擊導(dǎo)致。樣品的熔點(diǎn)只能在某些極端情況下才能達(dá)到，這些極端情況包括具有非常低的傳熱系數(shù)、大束流高倍聚焦的樣品。然而降解也會(huì)在低電子束流和低放大倍率下出現(xiàn)，但是只會(huì)發(fā)生在長(zhǎng)時(shí)間觀察樣品時(shí)。

樣品破壞的原因

樣品的破壞與加速電壓有關(guān)，燈絲產(chǎn)生的電子可以與樣品原子中的電子相互作用。如果樣品中的價(jià)電子（可以參與形成化學(xué)鍵的電子）碰巧從原子中被激發(fā)，它將留下一個(gè)電子空位。該電子空位必須在100飛秒內(nèi)被另一個(gè)電子填充，否則化學(xué)鍵將被破壞。

在導(dǎo)電材料中，這不是問題，因?yàn)殡娮涌瘴惶畛湓?飛秒（fs）內(nèi)。但是對(duì)于非導(dǎo)電材料，可能需要多達(dá)幾微秒來填充電子空位，從而導(dǎo)致樣品化學(xué)鍵被破壞，進(jìn)而改變材料的化學(xué)性質(zhì)。

如何緩解樣品的破壞

破壞變得可以察覺的速度根據(jù)材料而變化。有一些樣品，可能根本察覺不到。如果樣品破壞會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果，可以通過以下建議來減緩破壞的過程：

· 用導(dǎo)電（金）層涂覆樣品以減緩降解。涂層越厚，效果越好。但是注意不要用（導(dǎo)電）金層來掩蓋細(xì)節(jié)。

· 降低束流和加速電壓。

· 在樣品的非重要部分通過調(diào)整好圖像設(shè)置（例如焦點(diǎn)和對(duì)比度）來減少觀察時(shí)間。設(shè)置調(diào)整完成后移動(dòng)到感興趣的區(qū)域，立即拍照并再次離開。