掃描電鏡制樣篇--金相樣品

所謂“相”就是合金中具有同一化學(xué)成分、同一結(jié)構(gòu)和同一原子聚集狀態(tài)的均勻部分。不同相之間有明顯的界面分開(kāi)。合金的性能一般都是由組成合金的各相本身的結(jié)構(gòu)性能和各相的組合情況決定的。合金中的相結(jié)構(gòu)大致可分為固溶體和化合物兩大基本類型。所謂“金相”就是金屬或合金的相結(jié)構(gòu)。

為了獲得金屬材料的真實(shí)顯微組織并準(zhǔn)確地觀察、記錄、測(cè)量和分析，合理有效的樣品制備是至關(guān)重要的。金相分析作為檢驗(yàn)分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)。要進(jìn)行金相分析，就必須制備能用于微觀觀察檢驗(yàn)的樣品——金相試樣。金相樣品制備與制備人員操作經(jīng)驗(yàn)密切相關(guān)，制備人員的水平?jīng)Q定了試樣的制備質(zhì)量。

金相樣品的制備通常分為五個(gè)步驟：取樣、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕，其中鑲嵌和腐蝕是選擇性的。

取樣

取樣是金相試樣制備的第一道工序，若取樣不當(dāng)，則達(dá)不到檢驗(yàn)?zāi)康摹＝?jīng)驗(yàn)表明，金相試樣最適宜的尺寸是直徑為 12 mm，高為 10 mm 的圓柱體，或底面為 12 mm × 12 mm，高為 10 mm 的正方柱體。試樣太小難于把控不便磨制；太大會(huì)使磨制平面過(guò)大，既不易磨平又增加了磨制時(shí)間。

一般來(lái)說(shuō)，試樣首先采用火焰切割，空心鉆取或者其他類似方法從大塊材料中取出來(lái)，然后再送到相應(yīng)的分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行最終切割。實(shí)驗(yàn)室常用的切割手段有砂輪切割和線切割。

砂輪切割是一種常用的切割手段，當(dāng)切割冷卻不充分時(shí)，在試樣表面一定深度內(nèi)，由于局部受熱而使組織發(fā)生變化，甚至產(chǎn)生相變，尤其以鋼最易發(fā)生。

一般認(rèn)為，線切割比砂輪切割更保險(xiǎn)，可以將試樣做得很薄，磨削也比較容易。其實(shí)不然，線切割同樣會(huì)對(duì)試樣表面產(chǎn)生灼傷，只是線切割產(chǎn)生的灼傷是由電火花爆燃形成的點(diǎn)狀。如果打磨不徹底的話，此假象很可能會(huì)誤判為材料的孔洞或疏松，尤其是鑄態(tài)的樣品。

鑲嵌

在實(shí)際的檢測(cè)工作中，由于被檢測(cè)試樣的大小和形狀各異，往往難以切成符合金相試樣的尺寸要求（如顆粒樣品，脆性樣品），此時(shí)需要對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌。試樣鑲嵌的目的有兩個(gè)：

一、保護(hù)試樣邊緣，預(yù)防制備過(guò)程對(duì)表面造成缺陷

二、使那些尺寸或形狀不適合的試樣可以滿足隨后的制備步驟

金相試樣的制樣過(guò)程中，鑲嵌樣品的質(zhì)量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果精確與否有著重要的影響。目前的鑲嵌方法可分為兩種：熱鑲嵌和冷鑲嵌。

熱鑲嵌是采用熱固性或熱塑性樹(shù)脂包埋試樣，然后放入鑲嵌機(jī)內(nèi)加熱加壓完成的。一般來(lái)說(shuō)熱鑲嵌的溫度在 150-200 °C，適用于熱穩(wěn)定好的材料，如金屬材料。在鑲嵌的成型過(guò)程中，熱塑性和熱固性的樹(shù)脂都需要加熱加壓。不同的是，在成型之后，熱固性樹(shù)脂可在成型溫度下脫模，而熱塑性的樹(shù)脂必須在壓力保持的情況下冷卻到 70 °C 以下后脫模。值得一提的是，熱固性樹(shù)脂在壓力保持的情況下冷卻到室溫脫模， 可以有效減少縮孔形成。如果熱固性樹(shù)脂試樣是在成型溫度下脫的模，不能用水直接快速冷卻，不然會(huì)由于熱收縮率不同導(dǎo)致出現(xiàn)縫隙，甚至金屬表面脫落，表面邊緣就不能完整保持。

圖1 熱鑲嵌中樣品與樹(shù)脂出現(xiàn)縫隙

冷鑲嵌工藝不要求壓力也不要求外部加熱，適合對(duì)于壓力和溫度敏感，易碎的樣品，如電子樣品、聚合物樣品及生物樣品。環(huán)氧樹(shù)脂是主流的冷鑲嵌材料，在真空條件下，具有與試樣結(jié)合非常緊、較低的收縮、易于填充裂紋和孔洞的特點(diǎn)。大多數(shù)環(huán)氧樹(shù)脂在室溫下成型，成型時(shí)間在 2-8 h。在常溫常壓下進(jìn)行冷鑲嵌，成型樣品一般氣泡較多，樹(shù)脂往往完全填充樣品中那些微小的縫隙。而在低真空下，低真空將孔隙內(nèi)的空氣抽走, 使樹(shù)脂在澆注時(shí)得以進(jìn)入與試樣表面連通的孔隙, 經(jīng)過(guò)研磨與拋光可以保持試樣原有孔隙形貌、數(shù)量與分布。環(huán)氧樹(shù)脂在成型過(guò)程的短時(shí)間內(nèi)會(huì)產(chǎn)生大量的熱，有時(shí)這些熱量足以擴(kuò)張裂紋，因此要注意。加熱樹(shù)脂可以減少樹(shù)脂黏度提高成型速度，縮短成型時(shí)間，但是成型產(chǎn)生的熱量也會(huì)更多。

圖2 冷鑲嵌的一般步驟

不管是熱鑲嵌還是冷鑲嵌，試樣鑲嵌過(guò)程都容易造成一些假象。絲狀或薄片狀樣品鑲嵌時(shí)很忌諱試樣倒塌，因?yàn)檫@樣會(huì)看不到真實(shí)的截面大小，對(duì)于表面處理的樣品則會(huì)產(chǎn)生對(duì)表面涂鍍層滲層深度的誤判。試樣的硬度與鑲嵌材料的硬度如果相差太大，制備中很容易產(chǎn)生臺(tái)階，形成微小的圓角，并在臺(tái)階處藏污納垢。對(duì)表面處理樣品的表層形貌形成假象，如滲層涂鍍層變窄、脫碳層丟失等，以及受水漬和腐蝕劑的污染而產(chǎn)生的不潔圖像。

對(duì)于鑲嵌不當(dāng)產(chǎn)生的假象可以采用金屬支架來(lái)固定絲片狀試樣，也可以用透明的鑲嵌材料，使試樣的位置一目了然。對(duì)于和鑲嵌材料硬度相差較大的試樣，則盡量采用與試樣硬度相當(dāng)?shù)蔫偳恫牧?，精磨加上快速拋光，即可避免小臺(tái)階的產(chǎn)生。

研磨

研磨的目的是將粗磨留下的較深磨痕去掉，為拋光工序做好準(zhǔn)備。研磨前操作者須將試樣和雙手洗凈，以免將粗砂粒帶至本工序，造成新的深磨痕。研磨可分為手工研磨和機(jī)械研磨兩種，二者的磨制原理是一樣的，都是依次在由粗到細(xì)的各號(hào)砂紙上完成。

在機(jī)械研磨中，為避免轉(zhuǎn)盤(pán)上的砂紙局部磨損，手施加的壓力不僅大小要適中，而且要使試樣沿轉(zhuǎn)盤(pán)徑向反復(fù)移動(dòng)，直至被磨制平面上僅有單一方向的磨痕為止，至此，更換更細(xì)的砂紙，進(jìn)一步磨制。

注意，每次更換砂紙后，新的磨制方向必須保證與舊磨痕的方向垂直。所有磨拋步驟都應(yīng)用水濕研磨，以免研磨顆粒對(duì)顯微組織的影響。濕研磨使試樣的熱量最小，防止研磨顆粒嵌入被制備的試樣造成干擾。

拋光

拋光是為了消除試樣細(xì)磨時(shí)在磨面上留下的細(xì)微磨痕，使之成為光亮無(wú)痕的平整鏡面。拋光的方法有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光等。其中，機(jī)械拋光是現(xiàn)階段應(yīng)用最廣泛的拋光方法。拋光步驟分為粗拋和精拋兩步。拋光織物和磨料的選擇應(yīng)隨被檢試樣材質(zhì)及檢驗(yàn)?zāi)康牟煌煌?/p>

粗拋光常用帆布、法蘭絨等少絨毛或無(wú)絨毛織物，時(shí)間為 2～5 min；精拋光用中等或多絨毛織物均可，時(shí)間為 3～5 min。對(duì)于中等硬度的材料用氧化鋁或氧化鉻拋光（鋁合金除外，因拋光時(shí)試樣表面會(huì)產(chǎn)生氧化膜）；高硬度的材料和鋁合金用金剛石懸浮液拋光。理想的拋光磨料應(yīng)具有高的硬度，至少等于被拋光材料的硬度，且力度分級(jí)細(xì)致，尺寸均勻。其中金剛石磨料是目前使用最廣泛的。

拋光時(shí)，應(yīng)確保試樣磨面與拋光盤(pán)平行并均勻地輕壓在拋光盤(pán)上，注意避免試樣飛出和因壓力過(guò)大而產(chǎn)生新磨痕。試樣沿轉(zhuǎn)盤(pán)徑向往復(fù)移動(dòng)時(shí)還應(yīng)自轉(zhuǎn)，以免拋光織物局部磨損和出現(xiàn)“曳尾”。在拋光過(guò)程中要保證濕度適中，濕度太大會(huì)減弱拋光的磨削作用，使試樣中較硬相呈現(xiàn)浮凸，更會(huì)使鋼中非金屬夾雜物及鑄鐵中石墨相產(chǎn)生“曳尾”現(xiàn)象；濕度太小時(shí)，潤(rùn)滑作用減小，磨面失去光澤，甚至出現(xiàn)黑斑，輕合金則可能拋傷表面。當(dāng)拋光面沒(méi)有磨痕明亮如鏡時(shí)，拋光完成。否則繼續(xù)拋光直至磨痕完全消除為止。

腐蝕

金相腐蝕是一個(gè)選擇性的步驟，主要用于顯示拋光態(tài)下不能觀察的金相特定的組織結(jié)構(gòu)。適當(dāng)?shù)膾伖鈼l件下可以觀察試樣的晶粒、孔洞、裂紋以及非金屬夾雜。但要注意，并不是所有的樣品都需要腐蝕觀察，因?yàn)楦g可能會(huì)把不需要觀察的目標(biāo)都顯示出來(lái)，從而造成觀察困難。以含石墨的鑄鐵為例，試樣表面腐蝕后，表面容易產(chǎn)生花斑，使組織特征不明顯，增加顯微組織評(píng)定困難。

腐蝕是用合適的化學(xué)溶液通過(guò)擦拭（或者電解）或浸入的方式產(chǎn)生選擇性腐蝕。擦拭適于那些在大氣環(huán)境下易形成氧化保護(hù)膜的金屬和合金，例如不銹鎳，鋁，鋼，鈦以及它們的合金。擦拭時(shí)使用脫脂棉以免劃傷拋光后的表面。通常操作過(guò)程：水沖洗試樣－擦酒精－涂腐蝕劑－水沖洗試樣－擦酒精－吹干。

圖 4 左圖為飛納電鏡拍攝的腐蝕后電子元器件的背散射電子（BSE）圖片，中間的鍍層厚度及形態(tài)清晰可見(jiàn)；右圖為飛納電鏡拍攝的腐蝕后鋁合金的二次電子（SE）圖像，晶粒尺寸及形態(tài)非常明顯

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