毛細(xì)管氣相色譜儀測定液氧中總碳含量的應(yīng)用

毛細(xì)管氣相色譜儀測定液氧中總碳含量的應(yīng)用
一、引言
烴類物質(zhì)是大氣的重要污染物。是影響空分裝置安全生產(chǎn)的一個(gè)因素。在液氧檢測中常采用填充柱進(jìn)行分析，只能得到液氧中總烴的含量?？梢苑治鲆貉踔懈鱾€(gè)單一組分的準(zhǔn)確含量，但是液氧中乙炔含量低，填充柱無法直接進(jìn)樣檢測出它的含量。對(duì)于低含量檢測用樣品富集的方法只能檢測幾種組分并有特定的技術(shù)(大連物化所專利低溫濃縮熱解分離測定乙炔含量)，但此方法有低溫液氮，高溫電爐加熱，易產(chǎn)生凍害、燙傷、電擊傷害等問題；并且分析方法用時(shí)較長，不能及時(shí)快速出具數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)。從國外的毛細(xì)管色譜資料中得到安捷倫毛細(xì)柱管對(duì)碳一至碳四的烴類有很好的分離這也使測定液氧中單一烴(低含量乙炔)成為可能。我們采用大口徑的毛細(xì)管柱對(duì)液氧中的烴類化合物直接進(jìn)行分析，結(jié)果表明這是一種有效的手段，可以完成液氧中碳一至碳四的烴類中單一組分的分析，此方法簡單快速安全靈敏。該方法完全滿足空分裝置的安全分析，也成為我公司液氧總碳監(jiān)測分析的新方法。
二、實(shí)驗(yàn)部分
1．儀器及設(shè)備
GC2020型氣相色譜儀(滕州中科譜儀器公司)
色譜工作站(2020反控系統(tǒng))
PLOT AL203毛細(xì)色譜柱：內(nèi)徑0．53mm長30m膜厚15um
AK-2空氣發(fā)生器
HK-3氫氣發(fā)生器
高純氮?dú)怃撈?br />不銹鋼立式取樣器(大連物化所)
2．色譜操作條件
2．1 GC2020型氣相色譜儀色譜條件
柱溫：50℃保持3分鐘然后以每分鐘l0℃的速度升至120't2保持
8分鐘，然后降溫至50't2；
檢測器溫度：200oC
汽化室溫度：100℃
進(jìn)樣量：0．5ml(平面六通閥)
載氣：氮?dú)?．05MPa
燃?xì)猓簹錃?0ml／min
助燃?xì)猓嚎諝?00ml／min

2．2 2020色譜工作站條件
反控色譜主機(jī)與工作站建立通訊聯(lián)系；實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話；在工作站上
處理譜圖，出具結(jié)果。

3．標(biāo)準(zhǔn)氣
采用光明化工所提供的特氣標(biāo)準(zhǔn)氣
三、分析方法
采用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行驗(yàn)證。用10ppm左右的標(biāo)準(zhǔn)氣做外標(biāo)校正因子，用10ppm左右的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行返校結(jié)果可以看出此方法誤差較小，可以滿足分析的要求，平行誤差遠(yuǎn)小于超過2％。 (標(biāo)氣的含量分別為：甲烷10．3ppm乙烷10.4ppm 乙烯10.7ppm乙炔10.9ppm丙烷10.5ppm丙烯1.9ppm異丁烷l0.1ppm正丁烷9.9ppm丁二烯10.9ppm)最小檢測濃度在本條件下通過計(jì)算和試驗(yàn)驗(yàn)證得出最小檢測濃度為乙炔O.05ppm，其他碳一到碳四正異戊烷烴的最小檢測濃度為0.0lppm 。
四、應(yīng)用結(jié)論
采用大口徑毛細(xì)柱對(duì)液氧中的烴類化合物進(jìn)行單一組分的分析是一個(gè)簡單易行的方法，只要注意到操作的注意事項(xiàng)，其準(zhǔn)確度和重復(fù)性均能達(dá)到分析的要求。該方法可以在我公司空分液氧檢測分析低碳烴已經(jīng)應(yīng)用?？辗只?yàn)室采用此方法已經(jīng)接近三年，成功的檢測出公司以空氣為原料的液氧中烴類含量的監(jiān)測分析及含量變化。很好的監(jiān)控液氧的生產(chǎn)過程,GC2020氣相色譜儀可根據(jù)用戶要求增加甲烷轉(zhuǎn)化爐 用于分析液氧中一氧化碳 二氧化碳。