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數(shù)字式離子計原理及使用方法

作者： 2013年07月18日 來源： 瀏覽量：
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一、儀器簡介及使用范圍數(shù)字式離子計是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產生的電池電動勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負對數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計和高輸入阻抗的
一、儀器簡介及使用范圍
        數(shù)字式離子計是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產生的電池電動勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負對數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計和高輸入阻抗的精密毫伏計使用。廣泛適用于醫(yī)療、環(huán)保、科研、大專院校、工礦企業(yè)，是化學分析的必備的常規(guī)分析儀器。
數(shù)字式離子計采用國內外先進3位半LED 數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術，儀器集成度高，造型美觀大方、結構簡單、性能穩(wěn)定、便于維護。
        數(shù)字式離子計具有自動溫度補償功能，配有一支專用溫度測量電極，能隨時測量被測溶液的溫度，插入溫度電極后，儀器就能自動進行溫度補償，溫度調節(jié)電位器自動失效，不插入溫度電極，儀器改為手動溫度補償，靠手動調節(jié)溫度電位器進行溫度補償。
        數(shù)字式離子計可配用各種離子選擇性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等

二、工作原理
 
1．工作原理：
當X離子選擇電極與參比電極浸入被測溶液時，X離子電極的敏感膜與溶液間即產生一定的電位，此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關系，符合電化學理論中的能斯特方程。
Ex ＝ E0 ± lgax （正、負號對應陰、陽離子）
式中：Ex：由電極系統(tǒng)產生的電池電動勢
E0：電極系統(tǒng)的截距電位，在一定條件下，可看作為一常數(shù)
R：氣體常數(shù)（8.314焦耳/度·摩爾）
          F：法拉第常數(shù)（9.65×104 庫侖/摩爾）
          Z：離子價數(shù)
          T：溶液的絕對溫度（273 + t℃）
          ax：X離子的活度。它與離子濃度Cx有ax＝f·Cx的關系。f一般稱為活度系數(shù)，它是溶液的總離子強度的函數(shù)，在溶液中總離子強度不變的情況下，它是一個常數(shù)。
    在酸度測量中pH＝-lgaH，在一般的離子活度測量中pX＝-lgax，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，鈉度pNa＝-lgaNa等等，代入各個恒量的值。則能斯特方程可寫為：
    對一價離子，Ex＝E0±0.1983T·pX（正、負號對應陰、陽離子）
    對二價離子，Ex＝E0±0.09915T·pX（正、負號對應陰、陽離子）
    上式中0.1983T和0.09915T這一項稱為電極的理論斜率S0。它表示離子活度ax變化一個數(shù)量級時（即pX變化一個單位）Ex值的變化。在20℃時分別為58.16mV（一價離子）和29.08mV（二價離子）實際上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數(shù)電極的實際斜率往往比這個值低。還有少數(shù)電極實際斜率比這個理論值稍高。而且，在不同的體系中電極的斜率也有差異。電極使用一段時間后，斜率也有變化，所以儀器中設置了電極斜率校正旋鈕，能夠把電極在不同體系中的斜率補償?shù)嚼碚撝怠?/DIV>
    當溶液中總離子強度保持不變，活度系數(shù)為常數(shù)時，則方程還可進一步演變?yōu)椋?/DIV>
    Ex＝E0±0.1983 lgf·Cx＝E0’±0.1983T·lgCx和Ex＝E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對應的關系。
    在pX的測量中，儀器可以加一“定位”信號。把電極信號中的E0（E0或E0’、E0”）“抵消”，這時：Ex’＝Ex - E0＝±SlgCx成了簡單線性關系，測出Ex后即可知pX或lgCx的大小。
2．電路原理：
 
 
放大器：將電極系統(tǒng)對被測溶液的響應值轉變成相應信號值，送到A／D轉換器。
A／D轉換器：將模擬信號轉變成數(shù)字信號，由顯示器顯示測量結果。
斜率調節(jié)器：調節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值。
溫度補償器：補償不同溫度對測量結果的影響。
定位調節(jié)器：調節(jié)定位調節(jié)器抵消能斯特方程中E0。
三、技術參數(shù)
1．主要技術參數(shù)：
（1）測量范圍：mV：-1999mV～+1999mV
                 pH：0.00pH～14.00pH
                 pXⅠ/pXⅡ：-19.99pX～+19.99pX
（2）最小分度值：mV：1mV
                   pH：0.O1pH
                   pXⅠ/pXⅡ：0.01pX
（3）測量精度：mV：O.2％F·S±1個字
             pH：0.O5pH±1個字
                 pXⅠ/pXⅡ：O.O5pX±1個字
（4）輸入阻抗：≥1×1012Ω
2．外形尺寸：240mm×160mm×95mm
3．重量：1.2kg
4．功耗：＜5W
5．儀器可在下列環(huán)境條件下連續(xù)使用：
（1）環(huán)境溫度：5℃～45℃，相對濕度＜85％
（2）電源：AC220V±22V，頻率為50Hz±0.5Hz
（3）工作臺無顯著震動和工作場所除地球磁場外無外強電磁場干擾。
四、儀器組成
    1．顯示器——測量結果顯示，符號在mV檔極性自動切換，進行pX值測量時，符號顯示與所測離子相對應，測陰離子時顯示“+”，測陽離子顯示“-”，例如進行pH值測量時，因H+為陽離子儀器顯示“-”。
    2．斜率調節(jié)器——用來補償電極的實驗Nemst斜率使其符合理論斜率，調節(jié)范圍為理論值的80％～110％，若電極斜率符合理論斜率時，將斜率調節(jié)器旋至100％，此時斜率不起作用，在mV測量中也不起作用。
    3．定位調節(jié)器——在pXⅠ／pXⅡ測量時調節(jié)此旋鈕，可抵銷Nemst方程中的E0，使測時標準化，或用來確定測量起始點，在“mV”檔“定位”不起作用。
    4．溫度補償器——根據(jù)被測溶液的溫度相應調節(jié)補償器使補償器示值與液溫一致。插入溫度電極后，儀器就能自動進行溫度補償，溫度調節(jié)電位器自動失效。
    5．功能選擇開關——“mV”電位測量，“pXⅠ”一價離子測量，“pXⅡ”二價離子測量。“T” 溫度測量。
    6．測量電極輸入插座——被測信號從此輸入。
    7．參比電極接線柱——參比電極插頭從此接入。
    8．電源開關——開關向上為開，用于交流電控制。
    9．電源插座——AC220V電源插座。
五、儀器安裝使用
   1、使用前的準備
（1將活化后的測量電極，參比電極裝入升降架固定夾。
    （2）接通電源，儀器預熱。
    2、mV值的測量
    當需要直接測定電池電動勢的毫伏值，或測量-1999mV～1999mV范圍電壓值，可在“mV”檔進行。
    （1） “功能選擇”撥至mV待測狀態(tài)下，“定位”、“斜率”、“溫度補償”均無作用。
    （2） 旋下短路插頭，將測量電極旋上輸入插座并旋緊，同時將參比電極接入“參比接線柱” （若使用復合電極無須接入參比電極），并將它們移入被測溶液中，待儀器響應穩(wěn)定后，顯示值即為所測溶液的電位值。
    3、pH值的測量
    由于H+為一價離子，所以測pH“功能選擇”撥至pXⅠ檔，測量前必須先用pH標準緩沖液標定，選用pH1＝4.00，pH2＝9.2兩種標準溶液進行兩點定位，具體步驟如下：
    （1） “功能選擇”撥至置pXⅠ檔。
    （2）將溫度調節(jié)器調至溶液溫度。如需自動進行溫度補償，則插入溫度電極。
    （3）將清洗活化的電極移入pH1＝4.0pH標準溶液中，調節(jié)定位調節(jié)器，使儀器顯示為“0.00”pH。（此時斜率電位器應順時針旋到底）
    （4）用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后，移入pH2＝9.2 pH標準緩沖液中，待儀器響應后，調節(jié)斜率調節(jié)器，伎儀器顯示△pX值為-5.2pH（△pX＝pH2-pH1＝-5.2pH），“斜率”調節(jié)旋鈕固定此位，再調節(jié)定位調節(jié)器，使儀器顯示-9.2pH。
    （5）至此儀器標定結束，將電極清洗，擦干后，移入待測溶液，此時顯示為該溶液的pH值。測量結束，旋下電極，清洗處理后待下次使用。
    如果測量pH精度要求很高時，請注意修正標準緩沖溶液在當時溶液溫度下的pH值。見附錄。
    4、pX的測量：
    （1）按電極說明書要求，將電極進行活化，使其空白電位達到電極說明書的要求，操作方法按第五章第2條各步驟進行。
    （2）將功能選擇撥至被測離子價數(shù)相同的pXⅠ或pXⅡ檔，其它操作方法參照pH測量。但要注意在定位時務必注意所測離子極性，陽離子定位和測量時對應“-”符號出現(xiàn)，陰離子定位和測量時對應“+”符號出現(xiàn)。實際儀器不顯示符號時代表“+”號。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測量都應以“兩點定位”為準。
    測量完畢請拔去電源插頭。
六、分析方法及分析步驟
    1.化學試劑選擇
    （1）pH標準緩沖劑，選用市場上銷售的成套pH緩沖試劑。
    （2）選用優(yōu)級純氯化鉀和碘化鉀。
    （3）無CO2高純蒸餾水。
    2.溶液配制
    （1）pH標準緩沖液：將購買的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無CO2的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度，即可分別得到4.00pH，6.86pH，9.18pH三種標準緩沖液。
（2）10-3mol/L標準KI溶液配制：取0.166g的優(yōu)級純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀釋得到。
（3）10-3mol/L標準KCl溶液配制：取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl標準溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀釋得到。
3．樣品分析步驟：
示         范
我們進行的示范是采用非標準電極進行pX值的測量。
（1）所謂非標準電極，即電極的實際斜率（S）小于理論斜率的電極。（如碘電極等），大部分電極幾乎都是非標準電極。
（2）當非標準電極的斜率是理論斜率的80％到100％時可以用斜率補償進行校正。用非標準電極進行pX測量時。要用兩種標準pX溶液（pXA、pXB）來進行定位斜率補償，這兩種標準溶液選擇的原則是：樣品溶液的pX值應在這兩種標準pX溶液之間。這兩種標準pX溶液的pX值應盡量接近樣品溶液的pX值。且標準溶液中被測溶液的離子強度盡量一致。這里，△pX的符號由標準溶液的被測離子及pXA、pXB的值及符號來確定，一般應按下表來顯示符號。
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