掃描電鏡中的原位拉伸臺應(yīng)用實例

掃描電鏡中拉伸臺是常見的原位材料力學(xué)性能分析選配件，主要用于形變或斷裂微區(qū)分析，可以實時觀察到裂紋開裂過程，對于材料斷裂機理研究非常有幫助。可以實時控制樣品在拉伸過程中的應(yīng)變量（ε）、拉伸力（T）、應(yīng)變速度（?）、疲勞試驗循環(huán)次數(shù)（N）等。例如，用如下的實驗就可以解釋皮革在拉伸過程中纖維對于斷裂強度的貢獻，非常直觀易懂，而且具有較強的說服力。此實驗所用到的設(shè)備和樣品杯選件如下圖1所示

皮革的原位拉伸實驗

原位拉伸臺用于橡膠彈性的研究

（a）

（b）

圖1 （a）飛納電鏡大倉版（b）相匹配的拉伸樣品杯選件

有的高聚物很脆，一敲就斷，有的很堅韌，經(jīng)過大量的變形依然不破裂，有的可以伸長自身的幾倍，卻能在外力去除之后恢復(fù)到原樣，有的能夠在變形之后保持新的形狀不變。所謂橡膠是指施加外力時發(fā)生大的形變，外力去除后可以恢復(fù)的彈性材料。橡膠彈性在本質(zhì)上是由熵變引起的，在外力作用下，橡膠分子鏈由卷曲狀態(tài)變?yōu)樯煺範顟B(tài)，熵減小，當外力移除后，由于熱運動，分子鏈會自發(fā)地趨向熵增大的狀態(tài)，分子鏈由伸展再恢復(fù)卷曲狀態(tài)，因而形變可逆。

圖2 橡膠在拉伸過程中（ε=0%~200%）同一位置的變形特點

利用拉伸臺在預(yù)先給予剪切裂口的橡膠條帶上施加單向拉應(yīng)力，觀察裂口處裂紋的擴展情況，即可知曉該橡膠彈性體的彈性和變形特點。如圖2所示，圖（a）為初始狀態(tài)，預(yù)制缺口的目的是為了方便定位，完整地觀察到裂紋變化全過程，圖（b）和（c）為中間狀態(tài)，圖（d）為形變量 100% 時的狀態(tài)。該橡膠制品在經(jīng)歷2倍的拉伸變形時，依然可以保持裂口絲毫沒有橫向擴展，只在縱向發(fā)生伸長形變，據(jù)此可以推測，該材料具備較強的抗裂性。

原位拉伸臺用于脆性材料的研究

圖3 PC塑料在拉伸過程中的形貌變化（a）初始狀態(tài)（b）斷裂缺口（c）斷裂位置2（d）斷裂位置3

圖3顯示了脆性材料某型號PC塑料在拉伸時的變形情況。雖然采用了最慢的拉伸速度0.02mm/min，但是在裂口位置依然只能觀察到突然崩裂的裂口，以及擴展的方向和趨勢。圖（a）為初始狀態(tài)，圖（b）（c）（d）分別為斷裂后不同位置的斷裂形貌?？梢钥吹搅鸭y位置光滑平整，幾乎沒有任何塑性變形的特征，屬于比較純粹的脆性斷裂特征。

原位拉伸臺用于疲勞研究

原位拉伸臺可以在預(yù)設(shè)拉伸或壓縮力范圍做周期性拉-拉、拉-壓疲勞測試。本文以275個循環(huán)周期的鋁合金拉-拉疲勞研究為例，展示拉伸臺用于疲勞研究的應(yīng)用案例。圖4（a）和（c）中顯示了預(yù)制U型缺口1和預(yù)制高速疲勞試驗機缺口2，在此基礎(chǔ)上的原位拉伸臺疲勞試驗之后分別為圖（b）和圖（d）?？梢钥闯?，有明顯的形貌變化，表面出現(xiàn)了褶皺，裂紋擴展也呈現(xiàn)出不同的趨勢。

圖4 原位拉伸臺的疲勞試驗（a）實驗前270× （b）實驗后270× （c）實驗前5000× （d）實驗后2000×

圖5 原位拉伸臺的疲勞試驗結(jié)果分析

圖5（a）是在高速疲勞試驗機上預(yù)制的微裂紋，圖5（b）是在飛納掃描電鏡原位拉伸臺上275次低速疲勞后的裂紋。對圖5的原位拉伸臺疲勞試驗之后的樣品進行詳細研究發(fā)現(xiàn)，在高速疲勞試驗機上預(yù)制的裂紋較為平整，而且其斷裂裂口處呈現(xiàn)出脆性的沿晶或穿晶斷裂特征，而在圖5下圖中的一組新裂紋中則呈現(xiàn)出撕裂的韌性+疲勞斷裂特征。這說明，應(yīng)變速率對于樣品的斷裂機理有相當大的影響：高速疲勞試驗（≥100Hz）會導(dǎo)致位錯來不及擴展而呈現(xiàn)脆性斷裂特征，低頻疲勞試驗（拉伸臺，0.05Hz）則呈現(xiàn)出疲勞+韌性斷裂特征。此拉伸實驗中的原始Excel數(shù)據(jù)和275次疲勞循環(huán)、前20次疲勞循環(huán)截圖見圖6。通過實時動態(tài)監(jiān)控，可以有效地幫助操作者確保實驗按照預(yù)期加載曲線進行，而原始數(shù)據(jù)可以幫助分析實驗結(jié)果，提取所需要的信息進行分析。

圖6 拉伸試驗原始數(shù)據(jù)以及前20次疲勞試驗過程（T-t）截圖

原位拉伸臺用于堆垛結(jié)構(gòu)的研究  

圖7中顯示的是碳纖維條帶中的纖維堆垛結(jié)構(gòu)從初始狀態(tài)到拉斷狀態(tài)的變化，放大倍數(shù)均為5000倍。按照圖中顯示t=0s時，并無明顯斷裂跡象，隨著時間的延長，至t=1.6s時完全拉斷，纖維之間完全脫離。提供此過程拉伸抗力的因素中可能包括：雜亂纖維之間的摩擦力 ，范德華力，個別纖維本身斷裂所需的拉伸力，可能存在的雜質(zhì)導(dǎo)致的膠黏力。

圖7 碳纖維堆垛結(jié)構(gòu)從初始狀態(tài)到拉斷狀態(tài)的變化

其中，對此類纖維貢獻最大的要歸功于范德華力（van der Waals force）。圖8的壁虎腳掌正是利用了范德華力才能夠使自己的身體在陡峭的墻壁上隨意游走而游刃有余。正如把兩本書的紙張單頁交替疊加之后，即使在紙張法線方向不施加任何壓力，也難以徒手拉開一樣，此類纖維也具有類似的特性。在拉伸過程中，動態(tài)的變化也較好地反映了拉伸力的來源，由于碳纖維本身是表面光滑的，而且并未受到除了重力以外的其他擠壓力，因此摩擦力幾乎可以忽略。加之已經(jīng)觀察到斷裂纖維和雜質(zhì)不多，據(jù)此便可以印證該纖維膜的主要強度是由范德華力提供。若采用傳統(tǒng)的非原位方法來觀察卻要復(fù)雜得多。

圖8 范德華力為壁虎趾部提供爬升力（圖片來源：Google）