掃描電鏡熱電子發(fā)射源的穩(wěn)定性：CeB6、LaB6和鎢燈絲

通常，臺式掃描電鏡（SEM）利用熱電子源，在加熱掃描電鏡燈絲時(shí)發(fā)射電子。雖然工作原理是相同的，但不同的熱電子源會表現(xiàn)出不同的性能。由于CeB6燈絲具有較高的亮度和較長的使用壽命，所以飛納臺式掃描電鏡選擇CeB6燈絲作為電子源。起到關(guān)鍵作用的參數(shù)之一是發(fā)射電流的穩(wěn)定性。CeB6燈絲在穩(wěn)定性方面的表現(xiàn)如何？如何使飛納臺式掃描電鏡最大限度地發(fā)揮CeB6燈絲的潛力？這篇博客會幫助了解這些疑問。

掃描電子顯微鏡中熱電子源的工作原理

在之前一篇關(guān)于燈絲的博客中，我們討論了CeB6燈絲和鎢燈絲的性能。CeB6燈絲和鎢燈絲都是熱電子源，通常也稱作陰極，其作用是發(fā)射電子。當(dāng)電子吸收到足夠的能量就能越過勢壘發(fā)射出來，勢壘是由陰極材料(如鎢燈絲或CeB6)的函數(shù)決定的。

能量是通過加熱陰極燈絲提供的，電流流過燈絲時(shí)就能對其加熱。對于陰極來說，韋式冒相對于陰極是負(fù)電位，這個(gè)負(fù)電位可以把不需要的電子推回進(jìn)燈絲，從而有效調(diào)節(jié)發(fā)射區(qū)域的大小。

在陰極和韋氏帽電極的下面，陽極提供了一個(gè)強(qiáng)電場，或者一個(gè)強(qiáng)透鏡，使電子束在韋氏帽和陽極之間匯聚。圖1是 CeB6燈絲的示意圖，包括一個(gè)燈絲、一個(gè)韋氏帽電極和一個(gè)陽極。燈絲，和韋氏帽都處于高電位，而陽極是接地的。位于燈絲和陽極之間的電路能夠測量發(fā)射電流。

圖1：熱電子源的示意圖，由CeB6單晶燈絲、韋氏帽電極和陽極組成。紅色部分表示電子的運(yùn)動軌跡，左右兩邊的紅色部分代表的是韋氏帽電壓將發(fā)散的電子推回?zé)艚z，下面紅色部分代表的是初級入射電子束的軌跡。

熱電子源的比較：CeB6燈絲、LaB6燈絲和鎢燈絲

CeB6燈絲不是熱電子源的唯一陰極，LaB6燈絲和鎢燈絲也經(jīng)常被使用。

鎢燈絲是一種彎曲的細(xì)絲狀燈絲，以減小發(fā)射表面的尺寸。它們通常被加熱到2500-3000 K的溫度，以實(shí)現(xiàn)高電流密度， 其功函數(shù)為4.5 eV。在2800 K下，電流密度的實(shí)際值為3 A/cm2。

鎢燈絲的使用壽命可以在40到200小時(shí)之間變化，會受到陰極材料蒸發(fā)的限制，當(dāng)它變得太薄時(shí)就會導(dǎo)致燈絲斷裂。為了防止過度氧化，鎢燈絲需要被保存在10-3 Pa的真空中。

六硼化鈰和六硼化鑭（CeB6和LaB6）燈絲為尖端扁平的棒狀， 它們的工作溫度為1400-2000 K，因?yàn)樗鼈兊墓瘮?shù)比鎢燈絲低（LaB6是2.7 eV，CeB6是2.5 eV）。低功函數(shù)和低溫產(chǎn)生比鎢陰??極更高的電流密度，范圍在20-50A / cm2。

典型地，六硼化物陰極比鎢陰極亮10倍，這意味著它們在樣本處提供更小光斑尺寸的更高電子束電流。而且，六硼化物陰極的壽命更高，通常是鎢陰極的壽命的10倍。

然而，六硼化物陰極需要高于10-4Pa的真空以防止氧化。六硼化鑭燈絲的性能在很大程度上取決于真空和溫度。研究表明CeB6燈絲受碳污染的影響要小于LaB6燈絲。而且，與LaB6相比，CeB6燈絲在1800K的工作溫度下具有較低的蒸發(fā)速率。因此CeB6燈絲的使用壽命更長。

下表總結(jié)了三個(gè)熱電子源的物理性質(zhì):

發(fā)射電流的穩(wěn)定性——飛納臺式掃描電鏡CeB6燈絲

發(fā)射電流的穩(wěn)定性對于熱電子源非常關(guān)鍵。在掃描電鏡的操作過程中，通過在恒定的控制回路中調(diào)節(jié)韋氏帽電壓，使發(fā)射電流保持穩(wěn)定。如圖1所示，通過燈絲和陽極之間的電路在源中測量發(fā)射電流。然后根據(jù)測量出來的數(shù)值來調(diào)整韋氏帽電壓。

對于給定的設(shè)置，樣品電流保持不變是非常重要的。自動功能根據(jù)發(fā)射電流測量樣品電流。通過改變Wehnelt上的電壓來調(diào)節(jié)發(fā)射電流，從而調(diào)節(jié)推回到燈絲中的電子的量，以獲得恒定的燈絲溫度。樣品上的電流可以從參照物BSD探測器拍攝的圖像信號間接測量。

最佳狀態(tài)如圖2所示的藍(lán)色部分，樣品電流的最大值為62 µA。如果峰值是在此值之前或之后，則意味著燈絲的溫度要么太低，要么太高，需要調(diào)整。自動化功能設(shè)置燈絲的新溫度并再次測量樣品中的電流，以獲得不同的發(fā)射電流，直到峰值落在理想發(fā)射電流62μA。

圖2：不同燈絲溫度下，樣品電流(I spot)-發(fā)射電流曲線圖

一旦通過自動功能調(diào)節(jié)溫度，Wehnelt上的電壓設(shè)置為40μA的發(fā)射電流，因此在藍(lán)色曲線的峰值的左側(cè)。40μA的發(fā)射被選為分辨率和電子束電流之間的最佳選擇，轉(zhuǎn)換成圖像質(zhì)量。

目前熱電子源的電流穩(wěn)定性通常要優(yōu)于1% RMS。飛納臺式掃描電鏡的CeB6燈絲的樣品電流穩(wěn)定性的測試結(jié)果表明：從開啟燈絲的第一個(gè)5小時(shí)中，電子束電流的波動幅度約為0.3%，從開啟的燈絲5小時(shí)-15小時(shí)，其波動約為0.2%。如圖3所示。在第一個(gè)小時(shí)內(nèi)，電子束電流下降了約為10%，是由電子槍的溫度逐漸穩(wěn)定造成的。

此外，電子槍的真空穩(wěn)定性不影響CeB6燈絲發(fā)射電流。

圖3：樣品電流-時(shí)間曲線圖（采樣時(shí)間為15小時(shí)）

探索飛納臺式掃描電鏡的更多信息

所以，CeB6燈絲種種優(yōu)點(diǎn)，使得飛納臺式掃描電鏡成為一個(gè)非?？煽亢湍陀玫漠a(chǎn)品，但它不是唯一的影響因素。如果你仔細(xì)地觀察一下飛納臺式掃描電鏡，你會發(fā)現(xiàn)它們有許多有趣的方面，值得進(jìn)一步研究，比如它們的光學(xué)和電子光學(xué)放大、分辨率和數(shù)字變焦等。

參考文獻(xiàn)

· Introduction to charged particle optics, P. Kruit, Delft University of Technology

· Scanning electron microscopy, Physics of image formation and microanalysis, L. Reimer, Springer

· Cathodes for Electron Microscopes, CeBix and LaB6 Filaments Standard Tungsten Loop Filaments, Electron Microscopy Sciences