氣相色譜法檢測茶葉中痕量雙甲脒

   雙甲脒為廣譜殺螨劑，具有多種毒殺機理，其中主要是抑制單胺氧化酶的活性，對昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)的非膽堿能突觸會誘發(fā)直接興奮作用。具有觸殺、拒食、驅(qū)避、胃毒和熏蒸作用，對葉螨科各發(fā)育階段的蟲態(tài)都有效，對其它殺螨劑產(chǎn)生抗藥性的螨類也有效，用藥后能長期地控制害螨數(shù)量的回升。雙甲脒廣泛用于果樹、蔬菜、茶葉、棉花、大豆、甜菜等作物防治多種害螨，對同翅目害蟲也具有良好的藥效，還可以用于防治蚜蟲、棉鈴蟲、紅鈴蟲等害蟲。

   近十年來，食品中農(nóng)藥殘留物已廣泛引起人們的關(guān)注，但對雙甲脒殘留物研究較少。雙甲脒的化學(xué)名稱為1,5-雙-（2,4-二甲基苯基）-3-甲基-1,3,5，-三氮戊二烯-1,4。樣品中的雙甲脒殘留在酸性介質(zhì)中水解生成酰胺，酰胺堿解生成苯胺，苯胺經(jīng)反復(fù)分配凈化后，經(jīng)?；珊０?，用氣相色譜測定，最小檢出量為1.20×10^-12g。實測最低檢出濃度0.005μg/g，添加濃度為0.02μg/g、0.2μg/g和2μg/g，其回收率分別為83.1%、85.8%和87.7%，變異系數(shù)為2.57%-3.86%。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用國際先進技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，對產(chǎn)品進行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

樣品預(yù)處理

   稱取50g茶葉試樣于組織搗碎機中，加80mL 2mol/L鹽酸勻漿3min，轉(zhuǎn)移到500mL圓底燒瓶中，100℃水浴回流1h，冷卻至室溫后加入30mL 10mol/L氫氧化鈉，95℃水浴回流水解1h。降溫后抽濾，濾液置于分液漏斗中，用40mL、30mL、30mL石油醚萃取3次。合并石油醚萃取液，用1mol/L鹽酸萃取3次，每次用30mL，棄去石油醚相，于鹽酸提取液中加入10mL 10mol/L氫氧化鈉，再用15mL、10mL、10mL石油醚萃取3次。石油醚提取液經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水后收集并定容至40mL。取其5mL置于具塞試管中，加1滴蒸餾水和10μL七氟丁酸酐，50℃水浴衍生反應(yīng)1h，其間每隔15min振蕩1次。待反應(yīng)結(jié)束后，加入5mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分振蕩后靜置分層，取上層石油醚層液進氣相色譜儀測定

色譜條件：

測定結(jié)果：