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應“土十條”而生 專配 HJ834-2017

作者： 2018年02月02日 來源：全球化工設備網 瀏覽量：
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當前，我國土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染尤為嚴重。為切實加強土壤污染防治，改善土壤環(huán)境質量，相關政策標準逐步出臺?！　　　?017年7月，環(huán)境保護部發(fā)布《土壤和沉積物半揮發(fā)性
當前，我國土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染尤為嚴重。為切實加強土壤污染防治，改善土壤環(huán)境質量，相關政策標準逐步出臺。
　　
　　2017年7月，環(huán)境保護部發(fā)布《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質譜法》（HJ834-2017），利用氣相色譜-質譜對土壤和沉積物中多環(huán)芳烴類、苯胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基氯苯類等60多種半揮發(fā)性有機物進行定量分析，是全國全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定的主要依據，內容涵蓋HJ835-2017、HJ783-2016、HJ784-2016、HJ805-2016、HJ703-2014等土壤和沉積物檢測方法，同時也是目前我國土壤分析方法中一次性監(jiān)測目標化合物最多的方法標準。
　　
　　前處理方法
　　
　　通常來講，完成一個試驗有 70～80% 甚至更多時間用在樣品的前處理上，而給試驗帶來60% 以上的誤差同樣出自樣品的前處理過程。所以，前處理標準方法的制定至關重要。HJ834-2017中將土壤前處理詳細分為“樣品準備→提取→濃縮→凈化→濃縮、加內標”幾個步驟，其中樣品提取和凈化方法為重點所在。
　　
　　樣品提取時，HJ834-2017建議方法有索氏提取和加壓溶劑萃取。索氏提取的優(yōu)勢在于裝置便宜、易得；而加速溶劑萃取，則是使用少量有機溶劑，利用提高溫度和增加壓力來提高固體或半固體樣品中有機物的萃取效率。其結果大大加快了萃取的時間，并明顯降低萃取溶劑的使用量。與索氏提取方式相比，加壓溶劑萃取技術具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。

表1 加壓溶劑萃取與索氏提取條件對照表
提取條件
索氏提取
加壓流體萃取
溶劑
正己烷：丙酮(1:1)
正己烷：丙酮(1:1)
溫度
60℃
100℃
壓力 psi
/
1500
提取時間
> 12h
12min
溶劑體積
150ml
15~20ml
樣品量
20g
20g
　　
*數據來源《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取-編制說明》
　　
　　在凈化時，HJ834-2017 推薦的兩種方法為：固相萃取和凝膠凈化，當分析全部半揮發(fā)性有機物時，應選用凝膠凈化方法處理；當只分析半揮發(fā)性有機物中的某一類化合物時，應采用含有不同吸附劑的固相萃取柱（也叫層析柱）進行凈化。
　　
表2 目標分析物類別及適用凈化方法
目標化合物
氧化鋁柱
硅酸鎂柱
硅膠柱
凝膠滲透色譜
苯胺和苯胺衍生物
 
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苯酚類
 
 
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鄰苯二甲酸酯類
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亞硝基胺類
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有機氯農藥
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硝基芳烴和環(huán)酮類
 
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多環(huán)芳烴類
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鹵代醚類
 
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鹵代烴類
 
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其他半揮發(fā)性有機物
 
 
 
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*摘自《HJ834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質譜法》
　　
　　由此可見，加速溶劑萃取、固相萃取凈化和 GPC 凈化是樣品前處理不可或缺的方法。但目前的設備大多只有單一的功能，為整個樣品前處理流程帶來諸多使用上的不便。
　　
　　配套研發(fā)的VFSE-6 plus
　　
　　為此，維科托將快速溶劑萃取、固相萃取凈化和GPC凈化合而為一，特推出VFSE-6 plus 快速溶劑萃取儀，可從固體或半固體樣品中萃取各種有機組分并可對萃取液進行GPC凝膠凈化，是GC、LC和色質聯用儀等有機檢測儀器的配套樣品前處理自動化設備，為土壤中半揮發(fā)性有機物前處理提供完美解決方案。
　　

VFSE-6 plus快速溶劑萃取儀
　　
　　VFSE-6 plus 具有加壓流體萃取功能、池（瓶）內固相萃取凈化功能和GPC凈化功能等三大功能。
　　
　?。?） 快速溶劑萃取功能
 

　　
　　與索氏提取設備相比，VFSE-6 plus  萃取時間短，萃取溶劑量小，自動化程度高。萃取時間通常15min，溶劑消耗數十毫升，完全自動化運行，技術優(yōu)勢明顯。
　　
　?。?）池（瓶）內固相萃取凈化功能
 

　　
　　池（瓶）內固相萃取凈化功能即利用固相吸附填料選擇性去除提取液中的雜質組分，是目前最為常用和方便的凈化技術。這種固相萃取凈化可與加壓萃取同步完成。
　　
　　（3）凝膠凈化功能
 

　　
　　最主要的目的是消除生物、醫(yī)學、食品等樣品基體中含有的蛋白質、脂肪、色素等大分子對測定小分子目標組分的干擾。方法通用性強，回收率穩(wěn)定，特別適合基體比較復雜不適于SPE凈化的樣品。
　　
　　VFSE-6 plus  集成多臺前處理設備的功能，在為用戶節(jié)約近50%的儀器購置費用和實驗室空間的基礎上，涵蓋高效萃取和凈化兩項有機樣品前處理的核心功能，特別適合于基質比較復雜的樣品處理，保證樣品處理的回收率的同時又避免了交叉污染，是國內外首創(chuàng)（專利），可幫助實驗室實現整個前處理過程的自動化及智能化。
　　
　　截至目前，該項技術在有機污染物殘留檢測中已用于土壤、污泥、沉積物、粉塵、食品、動植物組織等樣品中的多氯聯苯、多環(huán)芳烴、有機磷殺蟲劑、有機氯殺蟲劑、農藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物等有毒有害物質及活性天然產物的萃取和凈化。
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