淺談廢水監(jiān)測分析中的質(zhì)量控制對策

　　摘要：本文著重討論了在廢水監(jiān)測過程中的質(zhì)量控制,涉及樣品采集、樣品流轉(zhuǎn)以及樣品分析，并給出了廢水分析過程中質(zhì)量控制的對策。

　　關(guān)鍵詞：廢水監(jiān)測分析;質(zhì)量控制;對策

　　目前，在很多城市均已建立了廢水監(jiān)測機(jī)構(gòu)，其主要作用是對城市生產(chǎn)生活所排放的水體以及市政污水處理完成的污水加以監(jiān)測，用以研究當(dāng)?shù)氐乃Y源污染程度，從而確保該地區(qū)的環(huán)境控制措施以及市政污水設(shè)施的有效使用。廢水監(jiān)測機(jī)構(gòu)的主要職能部門為各地的環(huán)境監(jiān)測站。廢水監(jiān)測的質(zhì)量控制是對廢水監(jiān)測過程實(shí)施全方位的質(zhì)量控制保證，以提供有效的數(shù)據(jù)，即嚴(yán)格按照國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，遵循有關(guān)的技術(shù)規(guī)范，以確保廢水監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、完整性、準(zhǔn)確性和可靠性。在廢水監(jiān)測中主要是涉及到水樣采集、現(xiàn)場處理、保存以及樣品流轉(zhuǎn)、分析、數(shù)據(jù)處理、報告生成上報等。在這些環(huán)節(jié)中如果其中一個地方出現(xiàn)質(zhì)量問題就會使得最終的數(shù)據(jù)失去準(zhǔn)確性和可靠性，最終失去價值。在制定保護(hù)環(huán)境的政策措施、環(huán)境規(guī)劃、污染防治以及環(huán)境影響評價時，為了收集真實(shí)可靠的環(huán)境數(shù)據(jù)信息，保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠性與準(zhǔn)確性，充分反應(yīng)當(dāng)?shù)丨h(huán)境狀況以及污染狀況，環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量保證及其重要。

　　1.樣品采集時的質(zhì)量控制

　　1.1水質(zhì)監(jiān)測的對象及項(xiàng)目

　　水質(zhì)監(jiān)測對象包括江、河、湖、海、地下水等天然水體以及各種各樣的工業(yè)廢水和生活污水等。主要監(jiān)測項(xiàng)目有以下幾大類：第一類是反映水質(zhì)污染的理化指標(biāo)，如濁度、溫度、pH值、色度、懸浮物、電導(dǎo)率等;第二類是無機(jī)陰離子，如氯化物、硫化物、氰化物、氟化物、硫酸鹽、碘化物等;第三類是有機(jī)污染物，如溶解氧、氨氮、總磷、總氮、化學(xué)耗氧量和生化需氧量等;第四類是金屬及其化合物，如鐵、錳、砷、鉛、鉻、鎘、汞、鎳、銅、硒等;第四類是有機(jī)污染物、如揮發(fā)酚、石油類、有機(jī)農(nóng)藥、二噁英、苯并芘等。除上述監(jiān)測項(xiàng)目外，通常還要監(jiān)測水體的流速和流量。

　　1.2廢水采樣

　　在廢水監(jiān)測工作中，廢水采樣是其關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對于淺水采樣可以直接利用器皿進(jìn)行采集，或者是用塑料瓶灌取距離水面10-15CM深度的水樣。對于深層水的采樣可以借助專業(yè)的采水器來進(jìn)行采集。在有條件的情況下，監(jiān)測站會利用自動采水器來進(jìn)行水樣采集。常見的自動采水器主要分為兩種，即混合式和分級式采水器，混合式采水器能夠定時將一定量水樣收集到同一個容器里，以得到混合水樣。分級式采水器是在一定時間周期內(nèi)間隔固定時間自動完成水樣采集工作并收集到不同容器里。一些連續(xù)性生產(chǎn)的工廠其排出的廢水中污水成分不會存在較大的變化，可以利用瞬時水樣來作為其分析水樣，對一些污水排放會隨著時間段改變而變化的工廠就需要采集混合水樣。

　　水樣采集過程必須要嚴(yán)格按照技術(shù)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)來操作，并且做好采樣的記錄。另外，還需要注意以下事項(xiàng)：第一，為了防止水樣受到污染，在器皿使用完以后需要把其清洗干凈，并放置在干凈地方，采樣時用所采的水樣潤洗三次再采集樣品;第二，為了避免采樣過程中交叉污染問題，采樣的器皿最好定點(diǎn)定項(xiàng)使用;第三，為了使得后期監(jiān)測分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在運(yùn)輸、保存過程中不能使樣品待測成分發(fā)生變化，最好是將其放在低溫(4℃以下)冷藏保存，而對于某些測定項(xiàng)目需要添加保護(hù)劑的要按照規(guī)范添加并在規(guī)范要求的時間內(nèi)移交實(shí)驗(yàn)室，以便于其完成后續(xù)工作。

　　1.3 樣品的轉(zhuǎn)流

　　作為環(huán)境監(jiān)測站，在運(yùn)行的過程中需要制定嚴(yán)格的樣品轉(zhuǎn)流程序，從而保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。因此，在樣品的轉(zhuǎn)流中，要有專門的人負(fù)責(zé)樣品的編碼及解碼工作，使得所有的監(jiān)測樣品處于可控的條件下開展分析工作。

　　2.廢水分析過程中質(zhì)量控制的對策

　　2.1 基于實(shí)驗(yàn)室規(guī)范的環(huán)境廢水的監(jiān)測分析

　　現(xiàn)今，基于在開展廢水監(jiān)測工作中一些環(huán)境監(jiān)測部門僅僅重視監(jiān)測分析結(jié)果而忽視了過程的重要性，常常存在一些單一地對實(shí)驗(yàn)室樣品的分析數(shù)據(jù)填寫匯總，而對于樣品在采樣、保存、運(yùn)輸、前期預(yù)處理以及信息傳輸方面沒有進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)范管理，這樣直接影響后期監(jiān)測結(jié)果的精確性，難以發(fā)揮廢水監(jiān)測的作用。因此，在實(shí)施監(jiān)測工作必須要按照實(shí)驗(yàn)室相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求來對樣品進(jìn)行管理，從全過程來保障監(jiān)測結(jié)果的可靠性，這也是環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)應(yīng)該強(qiáng)化的重點(diǎn)工作方向。

　　2.2全程序空白值的測定

　　分析方法的全程序空白值就是指以實(shí)驗(yàn)分析用水來替代樣品，然后再按照相同的測定操作來對其進(jìn)行測定并記錄結(jié)果。在水質(zhì)分析的時候，通常要同步做一個甚至兩個空白，測定結(jié)果要扣除空白值，目的是避免分析所用的水和試劑帶入所測組分的影響。全程序空白值能夠清晰地反映一些影響測定結(jié)果的因素，比如：實(shí)驗(yàn)室用水質(zhì)量、測定所需試劑質(zhì)量、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)量以及技術(shù)人員水平等。正常情況下全程序空白值處于某一恒定范圍。假如空白值偏差較高，就說明上述測定過程中某些環(huán)節(jié)因素存在問題，需要反復(fù)核查并解決，以保障分析的受控性。

　　2.3 平行樣測定

　　把待測的樣品同時取樣三份，并且要求同一技術(shù)人員來完成后續(xù)測定分析工作，即平行樣測定。采取平行測定能夠降低測定中隨機(jī)誤差。在分析過程中，把三個平行樣的平均值作為測定結(jié)果。在實(shí)際工作中，也有采用雙平行樣的，但是為了保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，大部分監(jiān)測人員還是采用三個平行樣。

　　2.4 樣品復(fù)測

　　復(fù)測的方法比較多，但是常用的有下面幾種：

　　(1)同一技術(shù)人員來完成對不同批次樣品的復(fù)測工作，這樣的操作主要是為了對樣品間測量精密度進(jìn)行考察。

　　(2)不同技術(shù)人員采取系統(tǒng)方法對相同樣品進(jìn)行測定，該操作主要是為了對不同測定人員的測量偏差進(jìn)行考察。

　　(3)采取不同方法對相同樣品測定，在測定之后再以另外方法來復(fù)測，可以對比兩種方法的測定偏差。

　　(4)由更權(quán)威的監(jiān)測機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)測，通過不同實(shí)驗(yàn)室之間的比對，對自身的能力進(jìn)行驗(yàn)證。

　　2.5 考察加標(biāo)回收率

　　加標(biāo)回收率的測定作為實(shí)驗(yàn)室普遍應(yīng)用的質(zhì)量控制技術(shù)。再對樣品進(jìn)行分析的時候，需要準(zhǔn)備兩份樣品，并且其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后把這兩份按照相同方法測定分析，用加了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一份結(jié)果減去沒有加的結(jié)果，把二者差值與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值的比作為樣品加標(biāo)回收率。其公式為：

　　加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值)÷加標(biāo)量×100%

　　根據(jù)中國環(huán)境監(jiān)測總站1994年編制的《水質(zhì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)》，一般情況下，樣品加標(biāo)量為樣品濃度的0.5～2.0倍,如果樣品濃度在方法檢測限附近時，可按方法檢測限的3～5倍加標(biāo)或方法檢測上限濃度的0.2～0.3倍加標(biāo)，加標(biāo)后的濃度不能超過方法的測定上限，若待測物濃度較高時，加標(biāo)物的濃度不能超過方法測定上限濃度的90%，加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測定上限濃度的0.4～0.6之間為宜。

　　2.6 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其具有穩(wěn)定性、均勻性、準(zhǔn)確可靠性的特點(diǎn)，同時其量值還可以傳遞、儀器標(biāo)定、對照分析、質(zhì)量考核等。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)( 或標(biāo)準(zhǔn)樣品)作為未知樣品來分析，然后對比技術(shù)人員測定的實(shí)際值與理論值偏差，這樣能夠?qū)夹g(shù)人員的水平、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、操作步驟、測定方法等進(jìn)行有效控制。

　　3.結(jié)束語

　　綜上所述，廢水監(jiān)測的過程中，必須要明確監(jiān)測的具體流程和分析方法，搞好全過程質(zhì)量控制，提高監(jiān)測的有效性，準(zhǔn)確性，確保廢水監(jiān)測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

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