分子蒸餾技術(shù)簡(jiǎn)介

一. 分子蒸餾:
! Y$ L6 H7 n2 C, j3 E: V分子蒸餾(Moleculardistillation)是一種在高真空度下進(jìn)行的液液分離操作的連續(xù)蒸餾過(guò)程。是一項(xiàng)國(guó)內(nèi)外正在工業(yè)化開(kāi)發(fā)應(yīng)用的高新技術(shù),尚未實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化。我國(guó)對(duì)分子蒸餾技術(shù)的應(yīng)用研究起步較晚，偶見(jiàn)60年代的少量報(bào)道，到80年代末期，國(guó)內(nèi)引進(jìn)了幾套分子蒸餾生產(chǎn)線用于硬脂酸單甘酯
3 q1 |: ~1 [3 s2 C% M8 F等的生產(chǎn)，目前處于起步階段。" [# F6 a3 j( q4 Y2 m% B9 f0 f3 M& J
不同種類(lèi)的分子，由于其分子有效直徑不同，其自由程也不相同，即不同種類(lèi)的分子逸出液面后不與其他分子碰撞的飛行距離是不相同的。分子蒸餾技術(shù)正是利用不同種類(lèi)分子逸出液面(蒸發(fā)液面)后的平均自由程不同的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)的。輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程處設(shè)置一冷凝面，使得輕分子落在冷凝面上被冷凝，而重分子因達(dá)不到冷凝面而返回原來(lái)液面，這樣混合物就得到了分離。由于輕分子只走了很短的距離即被冷凝，所以分子蒸餾亦稱(chēng)短程蒸餾(Short-pathdistillation)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。\' A/ i7 t9 M8 L0 S6 V/ g
二. 分子蒸餾裝置:  T9 p- S" Y% E* ]4 b, G; K
一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要包括：分子蒸發(fā)器、脫氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發(fā)器，其種類(lèi)主要有3種：(1)降膜式：為早期形式，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但由于液膜厚，效率差，當(dāng)今世界各國(guó)很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜；(3)離心式：離心力成膜，膜薄，蒸發(fā)效率高，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，真空密封較難，設(shè)備的制造成本高。為提高分離效率，往往需要采用多級(jí)串聯(lián)使用而實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的多級(jí)分離。
1 b) ?5 t; i2 i& _; r4 n1.　降膜式分子蒸餾器( D8 [0 P3 Z3 C
為早期形式，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但由于液膜厚，效率差，當(dāng)今世界各國(guó)很少采用。該裝置是采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?。將物料加?蒸發(fā)物就可在相對(duì)方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，在蒸發(fā)面上形成的液膜較厚，效率差，現(xiàn)在各國(guó)很少采用。
2 Q# H( i/ g. ^2.　刮膜式分子蒸餾裝置6 [" x/ Y7 U# F* ^
我國(guó)在80年代末才開(kāi)展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應(yīng)用研究。該裝置形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜。它采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?，但為了使蒸發(fā)面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設(shè)置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉(zhuǎn)動(dòng)刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分?jǐn)嚢?還可以加快蒸發(fā)面液層的更新,從而強(qiáng)化了物料的傳熱和傳質(zhì)過(guò)程。其優(yōu)點(diǎn)是:液膜厚度小,并且沿蒸發(fā)表面流動(dòng);被蒸餾物料在操作溫度下停留時(shí)間短,熱分解的危險(xiǎn)性較小,蒸餾過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行,生產(chǎn)能力大。缺點(diǎn)是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動(dòng)時(shí)常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產(chǎn)生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由于該裝置結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,價(jià)格相對(duì)低廉,現(xiàn)在的實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)生產(chǎn)中,大部分都采用該裝置。
: T\' S7 T5 U0 F  Y; p) D/ ]3.　離心式分子蒸餾裝置
" i6 c" }4 S. }, V) p3 ^9 ~" T離心式分子蒸餾裝置離心力成膜，膜薄，蒸發(fā)效率高。但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤(pán)中央,并在旋轉(zhuǎn)面擴(kuò)展形成薄膜,同時(shí)加熱蒸發(fā),使之與對(duì)面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤(pán),又需要較高的真空密封技術(shù)。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優(yōu)點(diǎn):由于轉(zhuǎn)盤(pán)高速旋轉(zhuǎn),可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發(fā)速率和分離效率更好;物料在蒸發(fā)面上的受熱時(shí)間更短,降低了熱敏物質(zhì)熱分解的危險(xiǎn);物料的處理量更大,更適合工業(yè)上的連續(xù)生產(chǎn)。3 n\' P- ]6 k1 e
設(shè)備發(fā)展?fàn)顩r：& p; _" c3 E- ]" S4 H& I
1. 北京新特科技發(fā)展公司分子蒸餾設(shè)備，北京新特科技發(fā)展公司是由北京化工大學(xué)創(chuàng)辦的全資高科技公司，成立十幾年來(lái)，所開(kāi)發(fā)的分子蒸餾(短程蒸餾)技術(shù)及工業(yè)化裝置得到了迅猛發(fā)展，該項(xiàng)目于1998年獲國(guó)家石化局(原化工部)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，同年被國(guó)家科技部列為全國(guó)重點(diǎn)推廣項(xiàng)目，另外完成“863”國(guó)家項(xiàng)目一項(xiàng)，并獲得2001年度國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。被專(zhuān)家們譽(yù)為“國(guó)內(nèi)領(lǐng)先、國(guó)際先進(jìn)，是產(chǎn)、學(xué)、研相結(jié)合的典范”機(jī)械介紹# C: N* e" |" E$ e& K" c
2. 德國(guó)NGW公司分子蒸餾設(shè)備，又稱(chēng)短程蒸餾，英文名稱(chēng)為：short-path evaporator，其操作壓力范圍為：0.001-1000mbar。采用兩級(jí)回收瓶,真空的密封性能更好。在蒸餾的同時(shí)，重相和輕相組份均能連續(xù)取樣進(jìn)行檢測(cè)，取樣次數(shù)可以達(dá)到10次以上。在0.001mar的真空條件下進(jìn)行的薄膜蒸發(fā)過(guò)程稱(chēng)為短程蒸發(fā)過(guò)程,蒸發(fā)器中部保證集成冷凝器,在小于或等于0.001mbar的真空條件下進(jìn)行的薄膜蒸發(fā)過(guò)程統(tǒng)稱(chēng)為分子蒸餾.分子蒸餾能達(dá)到0.001mbar的超低真空度，這是因?yàn)檎舭l(fā)面和冷凝面的距離小于或等于被分離物料的分子平均自由程，而這是傳統(tǒng)類(lèi)型的蒸餾無(wú)法達(dá)到的。機(jī)械介紹
: L6 H6 F* e0 K. ^; l- N3. 德國(guó)威帝恩公司為真空蒸餾設(shè)備的專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)廠家，提供刮膜蒸發(fā)和短程/分子蒸餾設(shè)備。產(chǎn)品從小試，中試，到大型生產(chǎn)設(shè)備。世界上最大的短程蒸餾設(shè)備即為VTA提供。這些設(shè)備專(zhuān)門(mén)用于熱敏物質(zhì)和高沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸餾分離和提純，短程蒸餾真空度可達(dá)0.001毫巴，使物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，蒸餾的持續(xù)時(shí)間縮短，避免對(duì)蒸餾產(chǎn)品的破壞。機(jī)械介紹
* c# }\' S* e7 s3 @三. 分子蒸餾特點(diǎn)：\' ~* |5 J3 T4 W) k! ?9 L1 z1 c
1. 蒸餾溫度低，分子蒸餾是在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行操作的，只要存在溫度差就可以達(dá)到分離目的，這是分子蒸餾與常規(guī)蒸餾的本質(zhì)區(qū)別。
8 O) x/ W+ R) G2. 蒸餾真空度高，分子蒸餾裝置其內(nèi)部可以獲得很高的真空度，通常分子蒸餾在很低的壓強(qiáng)下進(jìn)行操作，因此物料不易氧化受損。\' X- ]$ B1 t/ [; s  W8 j
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。: c  B) G% X5 L, b  [, U- u1 K8 A
4. 物料受熱時(shí)間短，受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小于輕分子的平均自由程，所以由液面逸出的輕分子幾乎未經(jīng)碰撞就達(dá)到冷凝面。因此，蒸餾物料受熱時(shí)間短，在蒸餾溫度下停留時(shí)間一般幾秒至幾十秒之間，減少了物料熱分解的機(jī)會(huì)。" F4 Y% z/ a# `
5. 分離程度更高，分子蒸餾能分離常規(guī)不易分開(kāi)的物質(zhì)2 T" b9 c8 @: s/ n- A7 Y: J
6. 沒(méi)有沸騰鼓泡現(xiàn)象，分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發(fā)，在低壓力下進(jìn)行，液體中無(wú)溶解的空氣，因此在蒸餾過(guò)程中不能使整個(gè)液體沸騰，沒(méi)有鼓泡現(xiàn)象。
\' N3 s. Q: i! H7. 無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染、無(wú)殘留，可得到純凈安全的產(chǎn)物，且操作工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備少。分子蒸餾技術(shù)能分離常規(guī)蒸餾不易分離的物質(zhì)。; r5 u7 {. ?6 ]
8. 分子蒸餾設(shè)備價(jià)格昂貴，分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達(dá)到的高真空度，對(duì)材料密封要求較高，且蒸發(fā)面和冷凝面之間的距離要適中，設(shè)備加工難度大，造價(jià)高。8 f& D3 E) D6 W3 {# ?
9. 產(chǎn)品耗能小，由于分子蒸餾整個(gè)分離過(guò)熱損失少，且由于分子蒸餾裝置獨(dú)特的結(jié)構(gòu)形式,內(nèi)部壓強(qiáng)極低,內(nèi)部阻力遠(yuǎn)比常規(guī)蒸餾小,因而可大大節(jié)省能耗。2 \\8 e9 @, x) R1 Q  ]
四. 優(yōu)勢(shì)：
, w6 ]! \\2 a8 n: R3 q% N& a2 }" {從分子蒸餾技術(shù)以上的特點(diǎn)可知,它在實(shí)際工業(yè)化的應(yīng)用中比常規(guī)蒸餾技術(shù)具有以下明顯的優(yōu)勢(shì):
2 \\. A1 I) I( v\' t+ ~% U+ P8 ^& s(1)對(duì)于高沸點(diǎn)、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因?yàn)榉肿诱麴s在遠(yuǎn)低于物料沸點(diǎn)的溫度下操作,而且物料停留時(shí)間短;/ r8 W+ u# j+ W  O0 D
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質(zhì)如有機(jī)溶劑、臭味等,這對(duì)于采用溶劑萃取后液體的脫溶是非常有效的方法;
7 J3 r  \\( h) a6 L(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產(chǎn)物,去除其它雜質(zhì),通過(guò)多級(jí)分離可同時(shí)分離2種以上的物質(zhì);: e& H# t9 J9 f
(4)分子蒸餾的分餾過(guò)程是物理過(guò)程,因而可很好地保護(hù)被分離物質(zhì)不受污染和侵害。0 E7 ~% c\' ?# I; M: A
五. 應(yīng)用：, ~/ t\' R4 P2 o/ o" |5 L
1. 在單脂肪酸甘油酯的分離提純方面的應(yīng)用. C3 g# P5 G\' ~\' F5 B& d7 c3 D
2. 芳香油的精制
8 h* ~8 a& ?, @) H. u: A% C/ s/ p3. 天然維生素的提純、濃縮和精制& b1 ?$ h, @8 T
4. 天然色素的提取和微量溶劑的脫除7 m8 k! Y/ Z- R$ A5 [
5. 天然抗氧化劑的生產(chǎn); K& a7 f: Q1 i4 `7 q2 I: [; U
6. 高碳脂肪醇的精制
/ ]+ g7 L# B# f! h9 r/ l* S7. 不飽和脂肪酸的分離和純化
! N2 m% q" T; S4 ^9 V8. 毛油脫酸
3 R, Y. t# _- |& B" G. Z7 d3 C9. 食品工業(yè)中膽固醇的脫除