ICP2060T直接進(jìn)樣法測定潤滑油中16種磨損元素

　　在日常工作和生產(chǎn)過程中經(jīng)常要對一些特殊的部件進(jìn)行保護(hù), 因此需要有規(guī)律地監(jiān)控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以精確判定機(jī)器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進(jìn)行監(jiān)控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準(zhǔn)確地了解設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和性能, 油中所含金屬顯示機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度, 這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監(jiān)控方法就顯得特別重要。

　　1 儀器和方法 
　　1.1 儀器與試劑 
　　天瑞儀器ICP2060T（石化專用）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

　　1.半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置提高了進(jìn)樣的穩(wěn)定性和靈敏度，測試更加精準(zhǔn)、可靠。 
　　2.汽油專用炬管，保證等離子體的長期穩(wěn)定和降低基體背景。 
　　3.增加氧氣輔助進(jìn)樣，維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。 
　　1.2 儀器工作條件 
　　高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.6mm的石英炬管，高頻功率1100W，反射功率約50W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量1.0L/min，載氣流量0.4L/min，氧氣流速30ml/min，霧化室溫度-10℃，蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。 
　　1.3 試驗(yàn)方法 
　　儀器自動點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩(wěn)定后依次測量空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋處理的樣品溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出最終樣品中各元素的含量。 
　　1.4重復(fù)性測試 
　　連續(xù)測試6份平行樣品，計算6次測試數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為重復(fù)性數(shù)據(jù)，結(jié)果見下表

　　1.5準(zhǔn)確度測試 
　　采用本方法測試潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130129、GBW(E)130132，對比實(shí)際測定值與標(biāo)準(zhǔn)值，得出實(shí)際測試的回收率，得到準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)，結(jié)果見下表

　　測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果（mg/kg）

　　測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果（mg/kg）

　　2 .結(jié)論 
　　與無機(jī)消解水溶液進(jìn)樣ICP法相比， ICP有機(jī)進(jìn)樣法具有分析速度上的絕對優(yōu)勢。儀器工作條件的優(yōu)化是保證ICP有機(jī)進(jìn)樣法分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。有機(jī)進(jìn)樣法具有良好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的準(zhǔn)確測試，測試結(jié)果的檢出限、準(zhǔn)確度、重復(fù)性均較好，適合在石化行業(yè)中推廣使用。