優(yōu)化高效液相色譜儀條件分離二茂鐵類化合物

       工業(yè)上二茂鐵衍生物廣泛用作燃料油節(jié)油消煙劑、燃?xì)庾枞即呋瘎?、紫外吸收劑、光敏催化劑、生物酶電極等。辛基二茂鐵有正辛基二茂鐵、（2-辛基）-二茂鐵、（3-辛基）-二茂鐵和（4-辛基）-二茂鐵3種同分異構(gòu)體。工業(yè)正辛基二茂鐵是通過?；磻?yīng)后再還原而得到的，而二茂鐵與正辛基氯在Lewis酸催化下進(jìn)行烷基取代反應(yīng)，由于烷基化反應(yīng)在重排，得到的是（2-辛基）-二茂鐵、（3-辛基）-二茂鐵和（4-辛基）-二茂鐵3種同分異構(gòu)體的混合物。
       辛基二茂鐵的異構(gòu)發(fā)生在取代基辛基上，辛烷的易購(gòu)一理化性質(zhì)很接近，而二茂鐵基的存在進(jìn)一步減少了辛基二茂鐵異構(gòu)體物理化性質(zhì)的差異。二茂鐵取代基碳數(shù)不同、結(jié)構(gòu)不同均會(huì)影響其催化氧化性能，對(duì)辛基二茂鐵工業(yè)品各組分進(jìn)行液相色譜分離，是辛基二茂鐵異構(gòu)體組成定量測(cè)定的前提。
       高效液相色譜法分離工業(yè)品辛基二茂鐵所需儀器：氣相色譜-質(zhì)譜儀、高效液相色譜儀、辛基二茂鐵原料、甲醇、乙腈。

    氣相色譜-質(zhì)譜條件：
    色譜柱：30m×0.25mm，0.25μm，填料為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，非極性固定相，溫度上限320℃，低流失；分流比：1：50；載氣：高純度氮?dú)?；進(jìn)樣體積：0.5μL；進(jìn)樣口溫度：260℃；程序升溫：前10min保持為230℃，繼而以5℃/min的速率升溫至260℃，再保持9min；EI離子源溫度：260℃；EI電壓：75額V；全掃描模式；溶劑延遲：6.0min。
    高效液相色譜條件：
    色譜柱：規(guī)格為150mm×4.6mm，填料為粒徑5μm的C18烷基硅膠；柱溫：20℃；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；流動(dòng)相：甲醇-水（88:12），流量為0.8ml/min。
    實(shí)驗(yàn)方法：
    辛基二茂鐵及其同系物的沸點(diǎn)較高，氣相色譜氣化溫度也較高，持續(xù)提高氣化溫度進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)汽化溫度高于260℃時(shí)，色譜峰的數(shù)量不再改變。調(diào)整載氣流速、進(jìn)樣體積和分流比等條件，辛基二茂鐵原料各組分分離良好。為了提高測(cè)試效率，主要物質(zhì)峰出現(xiàn)后，采用程序升溫使得后半段極性較小的雜質(zhì)盡快出現(xiàn)。通過分析3個(gè)色譜主峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖，對(duì)應(yīng)3種辛基二茂鐵，最終以GC-MS方法確定組成。