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高壓加氫反應(yīng)釜的操作規(guī)程

作者: 2015年09月24日 來源:互聯(lián)網(wǎng) 瀏覽量:
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一個完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個過程:   (一)安裝   1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走;
高壓加氫反應(yīng)釜的操作規(guī)程

  一個完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個過程:

 
  (一)   安裝
 
  1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走;
 
  2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈;如果不干凈,請洗凈;
 
  3、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);
 
  4、關(guān)閉排氣閥。
 
  (二)  檢查裝置氣密性
 
  關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開進(jìn)氣閥通入氮氣到1MPa,關(guān)閉進(jìn)氣閥,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣!
 
  (三)  加氫
 
  1、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán);
 
  2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
 
  3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上);
 
  4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
 
  5、打開釜的進(jìn)氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,關(guān)閉氮氣減壓閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關(guān)閉排氣閥;
 
  6、重復(fù)第5步操作一遍;
 
  7、打開進(jìn)氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
 
  (四)、控制取樣:
 
  1、每隔半小時,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣;
 
  2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應(yīng)棄用換新瓶;
 
  3、取樣。緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫:
 
  確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以 免氧氣進(jìn)入),打開進(jìn)氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵 抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑 漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門。
 
  (六)、卸裝
 
  放完料的釜,應(yīng)立即清洗,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行:
 
  1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗;
 
  2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣;
 
  3、暫時不用的反應(yīng)釜,最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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