煙草及煙草制品中砷、鉛、鉻、鎳等重金屬元素含量的測(cè)定

　　吸煙中重金屬對(duì)人體的危害，大大高于消化道吸收。在香煙不完全燃燒時(shí)，發(fā)生了一系列的熱分解與熱合成化學(xué)反應(yīng)，形成大量復(fù)雜的有機(jī)物質(zhì)。有研究證實(shí)，香煙燃燒中心部位溫度高達(dá)800-900℃，燃燒的邊緣溫度也達(dá)到了300-400℃。煙草燃燒時(shí)的高溫，將煙草中的重金屬、類(lèi)金屬衍變?yōu)闊焿m和霧（氣溶膠），直接由呼吸道進(jìn)入人體內(nèi)，該過(guò)程包含了吸煙者和被動(dòng)吸煙者。

　　中國(guó)煙草行業(yè)目前對(duì)煙用接裝原紙中砷、鉛有限量要求（YC 170-2009），并給出相應(yīng)的檢測(cè)方法：石墨爐原子吸收光譜法(YC/T 268-2008)、電感耦合等離子體體質(zhì)譜法(YC/T 316-2009)。

　　針對(duì)煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測(cè)，天瑞儀器公司應(yīng)用研發(fā)部分開(kāi)發(fā)了煙草及煙草制品中重金屬檢測(cè)方案，其中ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法可同時(shí)檢測(cè)煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、汞、鉻、鎳等重金屬元素含量，測(cè)試數(shù)據(jù)顯示，ICP-MS法靈敏度高、準(zhǔn)確性好，同時(shí)具有快速、抗干擾能力強(qiáng)的特點(diǎn)。

　　天瑞自主研發(fā)的最新型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E，儀器整體性能指標(biāo)優(yōu)異，性?xún)r(jià)比高；ICP-MS2000E配置自動(dòng)進(jìn)樣器，使測(cè)試過(guò)程更加自動(dòng)化，提高測(cè)試效率；采用最新的碰撞反應(yīng)池技術(shù)，能有效的消除多原子離子干擾，降低易受干擾元素的檢出限；ICP-MS2000E可廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)保、煙草、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工、礦產(chǎn)、醫(yī)藥及生理分析領(lǐng)域等。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 設(shè)備及試劑

ICP-MS2000型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀； 
WX8000型微波消解儀； 
Bs224s型電子天平； 
Millipore Simplicity 型超純水器； 
HNO₃(優(yōu)級(jí)純)、H₂O₂(優(yōu)級(jí)純)； 
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧溶液(使用前以1%HNO₃稀釋成10.0ng/mL)； 
10μg/mL金、銠、汞、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液； 
移液槍?zhuān)ǖ聡?guó)普蘭德，10-100μL、100-1000μL）； 
試驗(yàn)所用水均為二次去離子水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm），所用器皿均用20%HNO₃溶液浸泡過(guò)夜；

1.2樣品處理與分析

　　將煙草樣品去梗，于烘箱中在40℃下烘干約14h，粉碎，過(guò)40目篩。 
　　稱(chēng)取約0.2g樣品（精確至0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO₃、2mLH₂O₂ 和0.1mL（20μg/mL，5%HNO₃稀釋?zhuān)┙饦?biāo)準(zhǔn)溶液后，放入微波消解爐內(nèi)按需先設(shè)定的程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，待冷卻后，取出消解罐，將樣品轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，并用超純水沖洗樣品罐3次，然后加入10.0ng/mL的銠內(nèi)標(biāo)溶液（10μg/mLRh標(biāo)準(zhǔn)溶液），定容，得待測(cè)樣品溶液，同時(shí)做樣品空白，待測(cè)。

　　以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧液優(yōu)化儀器工作參數(shù)，使儀器靈敏度最佳，同時(shí)確保氧化物及雙電荷產(chǎn)率低于3%，具體工作參數(shù)見(jiàn)表1。在儀器最佳工作參數(shù)條件下，以?xún)?nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)試。

表1 儀器工作參數(shù)

2 　結(jié)果與討論

2 .1 檢出限

　　Hg標(biāo)液?jiǎn)为?dú)為一組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標(biāo)液用各元素10μg/mL的標(biāo)液稀釋至所需濃度。配制Hg標(biāo)液時(shí)加入0.1mL 20 μg/mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液。分析結(jié)果(表2)顯示，這7種元素的線(xiàn)性方程的相關(guān)系數(shù)為0.9996～1.000 ，檢出限為0.008～0.165ng/mL。

表2.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性方程及檢出限

2 .4 精密度和回收率

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取6份煙草樣品，約0.2g/份，分別測(cè)定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb，并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 各元素測(cè)試精密度

　　稱(chēng)取測(cè)試用煙草樣品0.2g，置于消解罐中，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)行微波消解，消解完成后以ICP-MS測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。由此看出，本方法的回收率在94.0 %-103.8％之間，能夠滿(mǎn)足煙草中這些元素痕量分析的要求。

表4 各元素測(cè)試回收率

3 結(jié)論

　　采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時(shí)測(cè)定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ～ 103.8 %, 檢出限0.008～0.165ng/mL , 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.51 %～9.66 %；能夠滿(mǎn)足煙草行業(yè)對(duì)于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。