混合物組分分離及結(jié)構(gòu)確證一直是分析化學(xué)面臨的重要任務(wù)。近日,中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所公共實(shí)驗(yàn)室黃少華等利用核磁共振(NMR)技術(shù)在該領(lǐng)域取得了新進(jìn)展,提出了一種全新的、能夠同時(shí)實(shí)現(xiàn)組分分離和結(jié)構(gòu)確證的分析方法。
傳統(tǒng)混合物組分分離及結(jié)構(gòu)確證方法通常是色譜學(xué)工具與波譜學(xué)工具進(jìn)行聯(lián)用。近年來,NMR方法學(xué)家們開發(fā)了一種稱為核磁共振中色譜技術(shù)的DOSY技術(shù),無需進(jìn)行實(shí)際色譜分離就能同時(shí)實(shí)現(xiàn)混合物組分分離及結(jié)構(gòu)確證,大幅節(jié)約了分析時(shí)間與成本。但是,純DOSY技術(shù)需要在虛擬色譜固定相輔助下,才能在實(shí)際應(yīng)用中顯示出其優(yōu)勢(shì)。
黃少華帶領(lǐng)的研究小組經(jīng)過兩年摸索,發(fā)現(xiàn)了一種適用于DOSY技術(shù)的通用虛擬色譜固定相——聚二甲基硅氧烷(PDMS)。該物質(zhì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉,并且其NMR信號(hào)接近于四甲基硅烷,不干擾其他分析物的信號(hào),是天然的理想虛擬色譜固定相,可廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域。研究表明,應(yīng)用PDMS可分離大部分有機(jī)化合物類型。例如,能夠輕松分離氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能夠同時(shí)得到每個(gè)組分的NMR信號(hào)。
在此基礎(chǔ)上,合成化學(xué)家們還可以用該技術(shù)部分代替薄層色譜技術(shù),實(shí)時(shí)跟蹤目標(biāo)化合物,了解化合物的組成與結(jié)構(gòu)信息,而無需進(jìn)行大量的分離提純工作。同時(shí),還可利用此技術(shù)部分代替經(jīng)典色譜工具對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行分析,節(jié)約大量分析時(shí)間和成本。
據(jù)悉,該研究的相關(guān)成果已發(fā)表在近日的《德國應(yīng)用化學(xué)》上。
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